复方黄连素片含量测定方法

    复方黄连素片处方为：盐酸小檗碱30g，木香116g，吴茱萸40g，白芍162g。
    2005《中国药典》复方黄连素片含量测定项下：
    盐酸小檗碱
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取1片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
    白芍
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    文献报道的一般以盐酸小檗碱为含量测定的指标，如：
    陈国强等文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定，测定波长为420nm，样品用甲醇振摇提取。
    何兴富等用HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量，采用SP8810液相色谱仪，Alltima C18 5 Micron柱(150mm×4.6mm )。色谱条件为检测波长265nm，流动相为乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(40：60)。用酸水解样品。结果在4.0～40.0 μg/ml范围内盐酸小檗碱的浓度与峰面积线性关系良好。