【摘要】目的：建立银黄清口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定 选用YWG-C18色谱柱(150mm×4.6 mm，10μm)，以甲醇-水-磷酸(47：52：0.2)为流动相．检测波长：280nm．流速：1.0 ml／min。柱温：室温。结果：进样量在0.1019～0.8154μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992)。结论：本法简便，分离效果佳，重现性好，能较好地控制该品种的质量。
【关键词】银黄清口服液；黄芩苷；色谱法；高压液相
银黄清口服液是由金银花、黄芩、板蓝根等5味
中药组成。具有辛凉解表。清热解毒，消炎抗菌，抗病毒的功效。方中黄芩为君药。其有效成分为黄芩苷。本文采用高效液相色谱法对该
制剂黄芩苷进行含量测定，结果满意。报告如下。
1 材料与方法
1．1 材料 仪器：Waters高效液相色谱仪；515泵；2487紫外检测器；WDL-95色谱工作站；SB2200超声清洗机。试药：黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所．批号：0715-9905)；银黄清口服液(本院制剂室，10ml／支)；甲醇为色谱纯。水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。
1．2 方法与结果
1．2．1 色谱条件 色谱柱：YWG-Cl8(150mm×4.6 mm．10μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47：52：0.2)；检测波长280nm；流速：1.0ml／min；灵敏度：0.05 AUFS)柱温：室温。
1．2．2 溶液的制备 (1)对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品6.37mg。加适量甲醇溶解，加甲醇稀稀至25m1,作为储备液。精确量取0.8～10ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，即得黄芩苷对照品溶液。(2)样品溶液的制备：精密吸取本品1ml置10ml量瓶中。用5O%甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(O.45 µm)滤过。取续滤液即得。(3)空白对照液的制备：取缺黄芩的处方药。按样品溶液制备方法制备空白对照液
1．2．3 色谱图 将配制好的对照品溶液、样品溶掖及空白对照液在上述色谱条件下分别进样2Oµl。可见，所测样品中黄芩苷峰与杂质峰完全分离．且空白无干扰。可见，黄芩苷保留时间为8.63min。空白对照色谱图在黄芩苷位置无假阳性峰，即所测样品中黄芩苷峰与杂质峰完全分离，表明其他组分对测定无干扰。
1．2．4 线性范围 精密吸取对照品储备液0.2，0.4，0.8，1.2，1.6ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样2次．每次进样2Oµl，以黄芩苷的进样量(µg)为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，回归方程为Y=3.68×1O000000X一9.31×10000．r=0.9992。结果表明，黄芩苷在0.10～0.82µg，范围内进样量与峰面积呈良好线性关系。
1．2．5 加样回收试验
精密吸取已知黄芩苷含量的银黄清口服液，精密加入黄芩苷适量，按样品溶液制备方法制备，依法测定含量，计算回收率。
1．2．6 重现性试验
取同一批号样品5份，按样品溶液制备方法制备，分别依法测定，求得峰面积。结果RSD=1.13%，表明本方法重现性好。
1．2．7 精密度试验 同一对照品溶液连续进样5次，结果RSD=0.82%。可见本色谱条件系统稳定，精密度符合要求。
1．2．8 稳定性试验
取同样品溶液分别于1，2，4，8，12，24h进样20µl，测定峰面积并计算含量，RSD=0.78％，说明其在24h稳定。
1．2．9 样品测定 取3批样品，制备样品溶液，取2Oµl进样，按上述色谱条件测定峰面积，外标法计算黄芩苷含量。
2 讨论
本文参考文献，最后以甲醇-水-磷酸(47：52：0.2)为流动相，分离效果好．保留时间合适。样品处理曾比较过水、甲醇、5O%甲醇提取的效果，结果选用5O%甲醇提取．黄芩苷峰峰形好，提取率高。
从表看出，不同批号样品间黄芩苷的含量有差异，这与黄芩的来源、炮制，制剂提取工艺等都有关系。因此，为控制银黄清口服液的质量，有必要对黄芩苷的含量进行监测。
[参 考 文 献]
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会．中华人民共和国药典[S]．一部．北京：化学工业出版社，2000，248，405．
作者：
2007-5-25