点击显示 收起
洋金花为茄科植物白花曼佗罗Daturametel L.的干燥花。2005版《中国药典》一部收载的含量测定方法为采用高效液相色谱法，以氢溴酸东莨菪碱为指标成分。文献报道的夏枯草及其制剂的含量测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法等。
一、高效液相色谱法
2005版《中国药典》洋金花含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液（含0.0175mol/L十二烷基磺酸钠，用磷酸调pH值至6.0）（50：100）为流动相，检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约1克，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理30分钟（功率250W，频率40kHz），放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解并转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
卢日刚等用反相离子对HPLC 法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量，采用Waters高效液相色谱仪。色谱柱：Inertsil ODS-3 C18 (4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(含0.025mol/L庚烷磺酸钠及0.05mol/L醋酸钠，以冰醋酸调pH=4.6) (45：55)；检测波长：227nm，流速：1.0ml/min。供试品溶液的制备：取本品20片，置50ml烧杯中，加入石油醚(60～90℃)35ml，振摇，使膏体溶解，溶液转移至另一烧杯中。容器及残渣以石油醚(60～90℃)洗涤三次(10、10、5ml)，洗涤液并入上述溶液中，在边搅拌下加入等量乙醇，静置，使沉淀完全。滤过，容器及沉淀以石油醚(60～90℃)洗涤三次(10、10、5ml)，洗涤液与滤液合并，定量转移至蒸发皿中，水浴上蒸干，用石油醚(60～90℃)-乙醇(1：1)混合溶液20ml，将残渣溶解并分次定量转移至分液漏斗中，用水提取4次(20、10、10、10ml)，提取液合并，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
赵平鸽用离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量，采用Agilent 1100 高效液相色谱系统。ZORBAX SB-C18 柱(4.6×250mm,5μm)；流动相：甲醇-20mmol/ L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50：50：2)；流速0.9mL/min；检测波长：225nm；柱温30℃。
二、薄层扫描法
马长清等测定了复方洋金花擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量，采用CS-930薄层扫描仪。薄层层析条件：硅胶G板，以氯仿-甲醇-氨水（9：1：0.05）为展开剂，用碘化铋钾显色。扫描条件：测定波长为495nm，参比波长为610nm。样品用氯仿提取。
朱若华等在硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-氨水(15：10：7：2)为展开剂，用改良碘化铋钾与KI2I2 混合液作为显色剂，采用双波长薄层扫描法，λS=515nm，λR =400nm，测定了中药材洋金花中氢溴酸东莨菪碱的含量。