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1.适用范围：
本方法是ISO 3890的一部分，它提供了一种试验方法，可用于对按ISO 3890-1一般方法得到的萃取物进行提纯。它还给出了测定奶和奶制品中残留有机氯化物的推荐方法，以及验证试验和净化程序。
2.原理概要：
采用ISO 3890-1提供的程序之一，对试样中的有机氯化物及脂肪进行萃取。萃取物浓缩至接近干，然后用石油醚溶解，有机氯化物分配到乙腈中。乙腈相与过量水混合后，有机氯化物分配到石油醚中。有机相上通过Florisil柱纯化，用石油醚/二乙醚为洗提溶剂进行提纯。洗提液经浓缩后用GLC进行检查
3.主要仪器和试剂：
3.1.仪器
常规实验室仪器，主要有色谱柱、旋转蒸发器、高速混合器、分液漏斗。
3.2.试剂
除非另作说明，试剂需用分析纯，水要用蒸馏水或脱离子水或至少同等纯度的水。主要试剂有：石油醚(沸点40～60℃)、用石油醚饱和的乙腈、不含过氧化物的二乙醚、洗提溶剂A和B(不同比例的二乙醚和石油醚混合物)、无水硫酸钠颗粒、吸附剂(Florisil，60～100目)、2％氯化钠溶液、无水乙醇、草酸钠或草酸钾。
4.过程简述：
4.1操作程序
脂肪和有机氯化物的萃取：通用方法见ISO 3890-1:2000, 附件A。取足够的试样(可提供3g脂肪)，约2g草酸钠或草酸钾，100ml乙醇加到高速混合器中，混合2min～3min。把混匀后的浆液倒入500ml离心瓶中，加入50ml二乙醚，充分摇荡1min，加入50ml石油醚，摇荡1～2min。
称取1g～3g萃取脂肪，精确到0.01g，加入到125ml分液漏斗中，用15ml石油醚进行溶解，再加入30ml用石油醚饱和的乙腈，充分摇荡1～2min。待分层后，将底部的乙腈层放入1000ml分液漏斗中，此漏斗中预先装入700ml氯化钠溶液和100ml石油醚，充分摇荡后将石油醚层放入125ml分液漏斗，用30ml乙腈洗3次。
把乙腈萃取物合并到1000ml分液漏斗中，小心摇荡。再把底层的水相放入另一个1000ml分液漏斗中，加入100ml石油醚摇荡12s。合并石油醚相，用100ml水或氯化钠溶液洗2次，用无水硫酸钠干燥后过滤到500ml带刻度管的旋转蒸发瓶中，用10ml石油醚淋洗硫酸钠3次，用旋转蒸发器将石油醚溶液浓缩至10ml。
向色谱柱中加入100mm吸附剂层，盖上10mm无水硫酸钠层，用40～50ml石油醚进行淋洗。用移液管移取10ml石油醚浓缩物，加到色谱柱中，用约5ml石油醚淋洗容器2次，洗提液加到蒸发烧瓶中。用200ml洗提溶剂A进行洗提，洗提速度为5ml/min。更换接收器，用200ml洗提溶剂B以同样的方式进行洗提。
用旋转蒸发器分别将两个洗提液浓缩至相同的较小体积。每种浓缩物用GLC进行检验。第一个洗提物中含HCB、HCH异构体、七氯、环氧七氯、爱耳德林、DDE、TDE和DDT；第二个洗提液中含有狄氏剂和异狄氏剂。
4.2气体色谱
见ISO 3890-1:2000。
4.3确证试验和附加的提纯程序
4.3.1 确证试验A：用玻璃毛细管气相色谱法测定有机氯化物
4.3.2 确证试验B：薄层色谱法测定有机氯化物
4.3.3 确证试验C：化学修正
4.3.4 确证试验D：光化学修正
4.4．附加提纯程序
5.精确度：
6.来源：
国际标准化组织，ISO 3890-2：2000(E)