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刺五加片是由刺五加浸膏制成的制剂，具有益气健脾，补肾安神的功效，用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多梦等症。本品收载于《中国药典》2000版一部，为临床常用中成药。本文采用薄层荧光扫描法测定其制剂中异秦皮啶的含量，结果满意，可作为刺五加片的质量控制方法。
1 仪器与试药
迪塞克CD60薄层扫描仪德国)，AS30点样仪德国DESAGA)，自动薄层涂布仪(瑞士CZMAG)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，异秦皮啶对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0837-9902)，刺五加片(市售品)，其他试剂均为分析纯)。
2 方法与结果
2.1 薄层及扫描条件：采用0.4％CMC-Na硅胶G(20cmxl0cm)，以氯仿-甲醇(19：1)展开，展距9cm， Rf值为0.54，在紫光灯／(365nm)下定位，荧光扫描，激发波长为345nm。狭缝为20mmx6.0mm。线性参数SX=3灵敏度：中等。
2.2 对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液的制备：精密称取异秦皮啶对照品适量，加甲醇制成每lml含O.05mg的溶液，作为对照品溶液。
取刺五加片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取相当于3～4片的重量，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。按工艺配制不含刺五加的阴性对照样品，照供试品溶液的方法制成阴性对照溶液。
2．3 波长的选择：取对照品溶液，用紫外分光光度计，在2O0～400nm范围内扫描，结果异秦皮啶在345nm波长处有最大吸收，溶剂和敷料无干扰，故选择345mn作为测定波长。
2．4 线性考察：精密称取异秦皮啶对品适量，加甲醇制成lml含O.05mg的溶液。精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μl分别点于同一块薄层板上，按上述色谱条件展开后依法扫描，以点样量（μg）为横坐标，峰面积积分值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=3571AX +159.5，r=0.9987，异秦皮啶的进样量0.05～0.30μg范围内与峰面积星良好的线性关系。
2．5 精密度试验：同板精密度：在同一块薄层板上分别点6个5μl的同一对照品溶液，依法展开、扫描，异秦皮啶峰面积积分值的RSD为1.2％。异板精密度：同一对照品溶液分别点于5块薄层板上，依法展开、扫描，异秦皮啶峰面积积分值的RSD为1.3％。
2．6 稳定性试验：取同一对照品溶液，依法每隔30min扫描一次，在3h内斑点峰面积积分值几乎无变化，RSD=15％。结果表明，异秦皮啶对照品溶液稳定性较好。
2．7 重现性试验：取同一批号样品，按样品测定法测定5次，结果异秦皮啶含量的RSD为3.0%。
2．8 阴性试验：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各点样6μl，照样品含量测定项下的方法进行测定，结果在345nm波长下阴性对照对样品中异秦皮啶的测定无干扰。
2．9 加样回收率试验：采用加样回收法，取已知含量的样品适量，精密称定，分别精密加入异秦皮啶对照品溶液适量，按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定，计算回收率。
2．10 样品测定：分别精密吸取对照品溶液1μl与3μl，供试品溶液5μl，分别交叉点于同一块0.4％CMC-Na硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(19：1)为展开剂，展开，晾干，按(中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法)，进行荧光扫描，按上述色谱条件，测量供试品与对照品荧光强度积分值，计算即得。
3 讨论
3．1 提取方法及提取时间的选择本文曾试验过不同溶媒（如75％乙醇、甲醇）、不同提取方法（如加热回流、超声提取)及不同提取时间(15、30、60min)来验证供试品的测定结果，结果表明，用甲醇超声提取30min结果最为理想。
3．2 《中国药典》中刺五加片的质量标准，未制定薄层色谱鉴别和含量测定方法。从试验结果看，不同生产厂家的刺五加片，其异秦皮啶的含量相差较大，且有的产品无异秦皮啶成分胺现行标准检验均属合格产品)，可见现行刺五加片质量标准尚待完善，亟待制定出科学的质量标准。而本法较为简便、准确，可作为该制剂的质量控制标准。
3．3 建议刺五加片中异秦皮啶的含量应控制在每片O.05μg以上。