点击显示 收起
摘要：目的建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，InertsilNH：色谱柱(250m×4．6mm，5pm)，以乙腈一无水乙醇-3％磷酸溶液(83：8．5：8．5)为流动相，流速1．0mL／min，检测波长为220nm。
结果苦参碱在0．039～1．560pg范围内线性关系良好(，=0．9997)，平均回收率为97．8％，RSD=1．1％。结论本法简便、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。
关键词：肤疾洗剂；苦参碱；反相高效液相色谱法
中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1005-5304(2008)02-0043-02liP—HPLCDeterminationofMatrineinFujiLotionZHANGNingl，MAXiao-fan2(1．CollegeofLifeSciences,NorthwestUniversity,Xi'an710069,China~2．Xi'anFangcaoyuanPharmaceuticalScienceandTechnologyCo．Ltd．．Xi'an710065,ChinalAbstract：objectiveToestablishamethodfordeterminationofmatrineinFuiiLotion．MethodsAn
InertsilNH2column(250mmX4．6mm，5Um)wasusedwithacetonitrile-ethanolabsolute-3％phosphoric
acid(83：8．5：8．5)aSmobilephase，theflowratewas1．0mL／min，andtheUVdetectionwavelengthwas
setat220urn．ResultsThecalibrationcurveOfmatrinewaslinearinrangeof0．039～1．560Ug，r=0．9997．
Theaveragerecovewas97．8％withRSDof1．1％(n：6)．ConclusionThemethodissimple，quickandAccurateItCanbeusedforthequalitycontrolofFujiLotion．Kevwort[~~b'MiiLotion．matrineRP-HPLC
肤疾洗剂收载于中华人民共和国卫生部部颁标准《中药成方制剂》第十五册Ⅲ，由苦参、百部、花椒等6味药组成，具解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀之功。在该标准中仅有简单的鉴别及检查项，且其含量测定方法未见报道。为了有效控制药品质量，本试验建立了肤疾洗剂君药苦参中苦参碱的含量测定方法，采用反相高效液相色谱法对制剂中苦参碱的含量进行测定，方法简便、快速、准确，可为肤疾洗剂质量控制提供依据。
I仪器与试药
DIONEX(美国)高效液相色谱仪，UVD170U，P680HPLCPUMP．
ASI-100自动进样器，戴安变色龙色谱工作站(美国)。
乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。苦
参碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号110805—
200306。肤疾洗剂样品(批号分别为060402、060403、060404)
及阴性样品由西安芳草园医药科技有限公司提供。
2色谱条件
色谱柱：InertsilNH：柱(250ITl【n×4．6i11f11，5UM)；流动-
相：乙腈一无水乙醇3％磷酸溶液(83：8．5：8．5)：柱温：室温：
检测波长：220nm；流速：1．0mL／min；进样量10uL。
3溶液制备
3．1对照品溶液的制备
精密称取苦参碱对照品19．5mg，置25IIlL量瓶中，加乙腈一无水乙醇(80：20)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液
(0．78mg／IIlL)。精密吸取该溶液O．25、1．5、2．5、5、7．5、
10mL，分别置50mL量瓶中，加乙腈一无水乙醇(80：20)稀释
至刻度，摇匀，分别制成浓度为O．0039、0．0234、0．039O、
0．078O、0．1170、O．156Omg／IIlL的对照品系列溶液。
3．2供试品溶液的制备
精密量取本品5mL，置分液漏斗中，加浓氨试液1mL，三氯甲烷提取3次，每次20I【lL，提取液蒸干，残渣加乙腈一无水乙醇(80：20)溶解并定容于25IIlL量瓶中，微孔滤膜滤过，即得。
3．3阴性样品溶液的制备
取缺苦参的阴性样品，按“3．2”项下方法操作即得。
4系统适用性试验
分别吸取浓度为O．0780mg／mL的对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10UL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件
测定(色谱图见图1)。按苦参碱峰计算，理论塔板数为3000以上。在上述色谱条件下，其它成分对苦参碱的测定无干扰，苦参碱峰与相邻峰的分离度良好(R>1．5)。
5方法学考察
5．1线性关系考察
精密吸取上述对照品系列溶液各10UL，注入液相色谱仪，以苦参碱色谱峰面积对进样量(Ug)进行线性回归，得回归方程为:Y=85331．4617X一1971．3708，，=0．9997。结果表明，苦参碱浓度在0．0039～0．1560mg／mL(即进样量在0．039～1．560ug)范围内线性关系良好。
5．2精密度试验
取批号为060403的供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，每次10UL，测定峰面积，RSD=0．77％，表明精密度好。
5．3稳定性试验
取同一供试品溶液(批号060403)，按上述色谱条件分别在0、4、8、12、16h进样，各10UL，测定峰面积，RSD：1．40％，表明供试品溶液在16h内稳定。
5．4重现性试验
取同一批号的样品(批号060403)，按“3．2”．备6份样品溶液，按上述色谱条件测定，测得苦参为0．417mg／mL，RSD=1．43％。
5．5回收率试验
精密称取苦参碱对照品适量，加入乙腈一无水20)，制成每1mL含O．499mg的溶液，作为对照品j品(批号060403，0．417mg／mL)6份，各2．5mL，分：0．499mg／IIlL苦参碱对照品溶液各2mL，按“3．2”：备，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。6样品测定取3批肤疾洗剂，按“3．2”项下方法制备供试别精密吸取供试品溶液和0．0780mg／mL对照品溶}注入液相色谱仪测定，计算苦参碱平均含量，结果见表2肤疾洗剂中苦参碱的含量测定结果n=3)
批号苦参碱含量(mg)
0604020．362
0604030．427
060404O．460
7讨论
7．1测定成分的选择
2005年版《中华人民共和国药典》(一部).苦参碱与氧化苦参碱的总量以控制苦参药材质量制备过程中，氧化苦参碱转化为苦参碱，成品中几乎苦参碱，故本制剂仅以君药苦参中有效成分苦参碱定的指标成分；且本制剂在制备时，苦参药材中氧1化为苦参碱，因此计算制剂中苦参碱转移率时，应用氧化苦参碱的总量来计。
7．2供试品溶液的制备
参考2005年版《中华人民共和国药典》(一部)，观察了浓氨试液用量(O．5、1、1．5ml)、三氯甲烷提取次数（2、3、4次)对肤疾洗剂中苦参碱提取效率的影响，最后确定“3.2”项下方法为最佳供试品溶液的制备方法。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部．中药成方制剂(第十五册)[s]．1E
[2]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[s]．北京：
版社，2005．162．