李竹赟：气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇

　　12月11日，由浙江省大型科学仪器设备协作共用管理办公室和浙江省分析测试协会联合主办，并由安捷伦科技（中国）有限公司主赞助的"浙江省第四届分析测试学术报告会"在杭州市百瑞宾馆顺利召开。

　　在学术报告会的色谱、质谱分会场上，杭州娃哈哈集团科委分析中心的李竹赟女士为大家介绍了最新研究成果《气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇》。

　　李竹赟女士在报告中介绍了以三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N，N-二甲基甲酰胺混合溶液为衍生化试剂，对样品中经皂化提纯的植物甾醇进行硅烷化，采用气相色谱内标法对其中含菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇等植物甾醇进行定量，该方法的检出限（3S/N）小于1 mg·L-1 。对某乳品检测结果的相对标准偏差（n=7）小于4%，加标回收率在99.8%~103.0%之间。该方法采用了皂化提纯与硅烷化相结合的预处理方式，能够有效解决复杂样品基质对毛细管柱造成的污染问题，适用于乳、粥类等复杂样品中植物甾醇的检测。

　　植物甾醇是一大类结构与胆固醇结构相似的化学物质的总称，其几乎存在于所有的植物性食物中，最常见的有菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇等。大量研究证明，植物甾醇的摄入有助于降低由胆固醇引起的心脑血管疾病的发生率。因此，以植物甾醇为功效成份的医药、保健食品已得到普遍关注。建立高效准确的植物甾醇分析方法，对于相关医药及保健食品的开发研究，以及含植物甾醇类产品的质量控制具有重要的现实意义。

　　目前有关植物甾醇的检测方法多为皂化样品有机溶剂萃取液直接进行气相色谱分析定量，这类方法快速简便，适用于植物甾醇浓度高、杂质少的样品，诸如甾醇酯原料、植物甾醇胶囊等样品的检测。而对于含有蛋白、脂肪或淀粉以及糖类等基质的复杂样品。若同样采用这类方法检测，样品溶液中同时萃取的杂质会对所采用的非极性毛细管色谱柱造成严重的不可逆污染，随着检测次数的增加，柱效会迅速降低直至无法出峰。对此，本工作采用衍生化法，对复杂样品的皂化萃取物进行硅烷化，再用气相色谱法内标法定量。通过实验堆影响样品制备与色谱分析的因素进行优化，从而建立一种适用于复杂基质食品中植物甾醇含量的检测方法。