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氟乙酰胺是急性灭鼠药，该药对人体毒性很大，我国已禁止使用，但由于缺乏有效的监测手段，目前仍有部分药物流入市场，严重威胁人民群众身体健康，近年来常有报道误食急性灭鼠药(其中氟乙酰胺占相当大比例)中毒事件。为了更好地管理灭鼠药，杜绝使用氟乙酰胺，需建立一套检测氟乙酰胺的方法。对该药的检测，文献报道主要有一般化学法、核磁共振19F波普及气质联用等方法。因化学法步骤繁琐，且需多种试剂，不便应用于日常的灭鼠药监测，后两者因仪器价格昂贵，基层监测部门无法开展工作。因此，本文尝试采用气相色谱法检测灭鼠药中氟乙酰胺，并将其应用于样品的监测，现分述如下：
材料与方法
1、仪器与试剂
SP-3400气相色谱仪(北京分析仪器厂)，配A-4700数据处理机(北京东西电子研究所)，带氢火焰离子化检测器(FID)。
内标物：苯甲酸甲酯，分析纯。
标准品：氟乙酰胺，纯度为95.0%，由北京农药检定所提供。
灭鼠药："一扫光"(日本广岛高科技研究所、香港大隆鼠药厂联合生产)、"闻到死"(北京生化仙桃市分装)、"快杀灵"(沈阳市新型好猫鼠药厂)、"气死猫"(沈阳好猫鼠药厂)等毒饵，从市场流动摊档购买。
2、色谱条件
色谱柱：0.25×2000mm空心毛细管柱，内涂ov-210。
气体流速：载气(高纯氮)1ml/min；氢气30ml/min；空气300ml/min。
温度：柱温75℃，检测器、气化室温度150℃。
3、测定步骤
3.1 氟乙酰胺定性测定步骤
称取已磨成粉末的样品5g(准确至0.2mg)，置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振荡机振荡10min，将提取液过滤置于50ml容量瓶中，洗涤样品数次，合并滤液，用丙酮定容后备用。
量取上述药液10ml，加入5mg氟乙酰胺。
分别吸取以上药液1μl注入气谱仪分析。
3.2 氟乙酰胺定量测定步骤
3.2.1 内标溶液的配制：称取0.5g(准确至0.2mg)苯甲酸甲酯置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后备用。
3.2.2 氟乙酰胺标准溶液的配制：称取0.075g(准确至0.2mg)氟乙酰胺置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后备用。
3.2.3 样品溶液的配制：称取已磨成粉末的样品5g(准确至0.2mg)，置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振荡机振荡10min，将提取液过滤置于50ml容量瓶中，洗涤样品数次，合并滤液，准确加入2ml内标溶液，用丙酮定容后备用。
3.2.4 测定在上述操作条件下，重复注射标准品溶液，使标准物和内标物的峰面积比达到恒定时才进行正式测定，进样量1μl。
氟乙酰胺(X)含量按下式计算：
X=Ai×Ms×PAs×W
X——氟乙酰胺含量(g/kg)
Ai——样品溶液中氟乙酰胺与内标物峰面积之比
As——标准品溶液中氟乙酰胺与内标物峰面积之比
Ms——氯乙酰胺标准品重量(mg)
W——样品称样重(g)
P——标准品纯度(%)
3.3 灵敏度测定
灵敏度(Y)按下式计算
Y=m×VM×v
Y——氟乙酰胺分析灵敏度(g/kg)
m——氟乙酰胺最小检出量(mg)
M——样品称重量(g)
v——进样量(ml)
V——提取液体积(ml)
结果与讨论
1、灭鼠药中氟乙酰胺的定性分析
采用标准加入定性法，因本法氟乙酰胺分离度较高，如果加入的氟乙酰胺与样品中被测物色谱峰重叠，则被测物为氟乙酰胺可初步确认(见图1)；如加入的氟乙酰胺与样品中被测物色谱峰分离，则可排除之。
1.1 精密度测定
取"一扫光"5份样品分别测定，结果变异系数为4.79%(表1)，能满足常量分析要求。
表1 精密度测定
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1.2 准确度测定
标准加入回收率试验：在"一扫光"样品中加入准确称量的标准品，按本方法操作进行，结果回收率在94.9~96.7%之间。据文献报道，农药分析的回收率以90~110%为佳，可见，本法的准确度较为理想。
表2 回收率测定
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1.3 灵敏度测定
本方法的分析灵敏度为0.23g/kg，按氟乙酰胺一般正常使用量为5~20g/kg，可见，本方法的灵敏度亦能满足常量分析要求。
2、灭鼠药中氟乙酰胺的定量测定结果
从市场购买四个牌号的灭鼠药分别进行测定，结果四个牌号的灭鼠药均检出氟乙酰胺，含量为4.33~6.67g/kg。可见，目前由于缺乏有效的监测手段，尽管国家已明文规定不准生产、销售、使用氟乙酰胺，但仍有不少用氟乙酰胺配制的灭鼠药流入市场，尤其是经非正式渠道经营的灭鼠药更为严重，如本次从流动摊挡抽检的灭鼠药检出氟乙酰胺率为100%。
本试验曾用内涂SE30毛细管柱，但氟乙酰胺分离效果不理想，因氟乙酰胺极性较大，故本文选用了极性柱OV-210，从而使氟乙酰胺得到较好的分离效果。