毛细管气相色谱法测定饲料添加剂中大蒜素

    大蒜头为原料经一系列工艺过程加工而制得的大蒜油产品，已广泛应用于医药、保健及食品工业领域［1］，大蒜油中大蒜素的定量分析方法已有一些报道［2～4］。近年来，用人工合成大蒜素制成具有抗菌消炎作用的饲料添加剂已用于饲料生产中，而有关饲料添加剂中人工合成大蒜素的定量分析方法未见报道。本文在文献报道的基础上，进一步研究了用毛细管气相色谱法测定大蒜素的色谱条件，样品中大蒜素的提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取时间等诸因素的影响，提出了一个实际可行的分析方法。

　　1、实验部分

　　1.1 试剂

　　1.1.1 1%苯乙酮丙酮溶液，取1.00ml苯乙酮于100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度。

　　1.1.21%大蒜素丙酮溶液，称1.0000g大蒜素标准品(广州新技术应用所提供)，用丙酮溶解，定量移入100ml容量瓶中，用丙酮定溶至刻度。

　　本实验所用试剂除特别说明外，均为分析纯。

　　1.2 仪器及设备

　　1.2.1GC—16A气相色谱仪(日本鸟津)

　　1.2.2C—R3A记录仪(日本鸟津)

　　1.2.3FID检测器

　　1.3 实验方法

　　1.3.1毛细管气相色谱分析条件

　　PEG(25m×0.32mm)毛细管柱，程序升温140℃→180℃，升温速率10℃/min，FID检测器250℃，高纯氮载气50ml/min，分流30∶1，尾吹25ml/min，进样量1μl，定量方法：内标标准曲线法，内标：苯乙酮。

　　1.3.2 标准曲线绘制

　　准确移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml1%大蒜素丙酮溶液，加0.2ml1%苯乙酮丙酮溶液，加丙酮至10.0ml，摇匀。按气相色谱条件进样分析，绘制大蒜素峰高(hi)/苯乙酮峰高(hs)—浓度曲线。

　　1.3.3 样品测定

　　称取大蒜素试样1.0000g于磨口三角锥瓶中，加10.0ml丙酮，摇匀，放置过夜，吸取上层清液6.0ml，以下测定同标准曲线绘制，测定hi/hs，计算试样中大蒜素的含量。

　　2、结果与讨论

　　2.1 色谱定性分析

　　按实验方法，大蒜素及内标物与样品中其他组分达到完全分离，峰形对称，稳定性好。

　　2.2 提取方法及提取溶剂的选择

　　我们用不同溶剂对照了索氏提取法和浸泡法对大蒜素提取量的影响，结果见表1