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离子色谱测定牙膏氟研究及农村市售含氟牙膏氟测定

来源:中国色谱技术网
摘要:目的:1)探讨离子色谱法测定含氟牙膏中氟化物的可行性和准确度,为含氟牙膏氟含量测定探索一种快捷、有效的方法。2)检测广东省农村地区市售含氟牙膏的氟含量,为更有效地使用含氟牙膏防龋提供依据。方法:1.在市场上购买常见品种的含氟化钠、单氟磷酸钠、双氟的3类含氟牙膏各1支。比较用离子色谱法与国家牙膏标准(GB......

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  目的:

  1)探讨离子色谱法测定含氟牙膏中氟化物的可行性和准确度,为含氟牙膏氟含量测定探索一种快捷、有效的方法。

  2)检测广东省农村地区市售含氟牙膏的氟含量,为更有效地使用含氟牙膏防龋提供依据。

  方法:

  1.在市场上购买常见品种的含氟化钠、单氟磷酸钠、双氟的3类含氟牙膏各1支。比较用离子色谱法与国家牙膏标准(GB8372-2001)氟离子电极法两种方法对含氟牙膏氟含量测定的精密度和回收率,分析离子色谱法测定市场上销售的3类含氟牙膏的回收率情况。

  2.随机在广东省农村地区抽取3个县,共9个镇的18个村,作为本研究的抽样点。每个村选定一个最大商店,购买全部的含氟牙膏样品,每种各2支。采集完样品后,即用国家牙膏标准方法氟离子电极法测定全部样品的氟含量。间隔4个月后,采用同样方法对上述样品进行第二次测定。以国家牙膏标准(GB8372-2001)作为评价标准,分析市场上销售的各类含氟牙膏氟含量的情况以及氟含量4个月后的变化。

  结果:

  1.离子色谱测定含氟牙膏氟含量研究结果

  1.1离子色谱法精密度离子色谱法相对标准偏差0.523%~0.710%之间,均值为0.586%;氟离子电极法相对标准偏差在0.606%~1.211%之间,均值为0.832%。两者之间经方差齐性检验P>0.05,没有统计学差异,两者精密度基本相同。

  1.2离子色谱法测定总氟加标回收率离子色谱法测定F-回收率的均值为100.41%,氟离子电极法测定F-回收率的均值为98.82%,两者之间没有统计学意义(P>0.05)。离子色谱法测定MFP2-回收率的均值为100.04%,氟离子电极法测定MFP2-回收率均值为108.05%,两者之间有统计学差异(P<0.05)。1.3离子色谱法测定市售3类含氟牙膏的回收率离子色谱法测定氟化钠牙膏的回收率的均值为98.04%,单氟磷酸钠牙膏的回收率均值为102.40%,双氟牙膏的回收率均数为114.90%。

  2.广东农村地区市售含氟牙膏氟检测结果

  2.1第一次测定结果这次采集的71种牙膏中有12个厂家生产的12个品种的牙膏超过了有效期,占全部样品的17%;有22种牙膏游离氟或可溶性氟低于国家标准400mg/kg,占31%。国内品牌儿童牙膏合格率为80%,游离氟(可溶性氟)范围为441~674mg/kg,总氟范围为511~883mg/kg。国外品牌儿童牙膏合格率为100%,游离氟(可溶性氟)范围为534~765mg/kg,总氟范围为620~1078mg/kg。国内品牌成人牙膏合格率为52%,游离氟(可溶性氟)范围为404~1121mg/kg,总氟范围为489~1384mg/kg。国外品牌成人牙膏合格率为85%,游离氟(可溶性氟)范围为461~1240mg/kg,总氟范围为594~1366mg/kg。单氟磷酸钠牙膏合格率为80%,游离氟(可溶性氟)范围为414~1100mg/kg,总氟范围为594~1384mg/kg。双氟牙膏合格率为40%,游离氟(可溶性氟)范围为404~875mg/kg,总氟范围为489~1209mg/kg。氟化钠牙膏合格率为80%,游离氟(可溶性氟)范围为653~1240mg/kg,总氟范围为511~1343mg/kg。未知氟化物牙膏合格率为72%,游离氟(可溶性氟)范围为437~977mg/kg,总氟范围为555~1088mg/kg。

  2.2第二次测定结果间隔4个月,第一次测定合格的59种含氟牙膏中有6种含氟牙膏的氟浓度低于国家标准400mg/kg,占11%。20种单氟磷酸钠牙膏游离氟(可溶性氟)、总氟两次测定的差值均数分别为88.90mg/kg和77.30mg/kg,10种双氟牙膏差值均数为76.70mg/kg和96.50mg/kg,20种氟化钠牙膏差值均数为63.00mg/kg和79.90mg/kg,21种未知氟化物牙膏差值均数为86.42mg/kg和94.76mg/kg。每类牙膏游离氟(可溶性氟)、总氟两次测定值之间均有统计学差异(P<0.01)。5种国内品牌儿童牙膏游离氟(可溶性氟)、总氟两次测定差值均数分别为93.40mg/kg和91.40mg/kg,5种国外品牌儿童牙膏差值均数为101.80mg/kg和92.80mg/kg,35种国内品牌成人牙膏差值均数为79.37mg/kg和86.02mg/kg,26种国外品牌成人牙膏差值均数为69.80mg/kg和88.42mg/kg。每类牙膏游离氟(可溶性氟)、总氟两次测定值之间均有统计学差异(P<0.01)。

  结论:

  1)离子色谱法可用于含氟牙膏氟浓度测定。

  2)本研究初步表明:离子色谱法在测定单氟磷酸钠牙膏的总氟含量准确度方面有一定优势。

  3)本次广东省农村地区市售含氟牙膏的氟含量抽样合格率较低,为69%,今后应加强对氟含量的检测。

作者: 2010-9-7
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