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毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

来源:中国色谱技术网
摘要:来源:中国色谱技术网摘要:目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。结果:延胡索乙素在0.04~1.60mg/mL范围呈线性,RSD小于2.9%,回收率大于97%。关键词:毛细管电泳元胡止痛片元胡止痛口服液延胡索乙素元胡止痛片和元胡止痛口服液是由中药元胡和白芷组成的复方中药制剂,元......

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                                                            来源:中国色谱技术网

  摘要:目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol/Ltris-45mmol/L磷酸二氢钠(磷酸调pH5.30)-40%异丙醇为缓冲液,分离电压为29kV,检测波长200nm,50cm×50μm,未涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1mol/L的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5min;进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04~1.60mg/mL范围呈线性,RSD小于2.9%,回收率大于97%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。

  关键词:毛细管电泳元胡止痛片元胡止痛口服液延胡索乙素

  元胡止痛片和元胡止痛口服液是由中药元胡和白芷组成的复方中药制剂,元胡中主要含延胡索乙素和甲素等生物碱类化合物,其中延胡索乙素的止痛作用较强。元胡药材中延胡索乙素的含量测定方法有高效液相色谱法、薄层扫描法和非水毛细管电泳法,元胡止痛片中的延胡索乙素的含量测定方法有薄层扫描法。总生物碱含量测定方法有离子对比色法。本文采用毛细管区带电泳法测定了元胡止痛片和元胡止痛口服液中的延胡索乙素的含量。实验表明,操作简便,样品分离完全,峰形对称,重复性好,结果准确可靠。

  1、仪器与试药

    P/ACE5500毛细管电泳仪(美国,Beckman公司),UV检测器,Gold软件控制仪器和数据采集;元胡止痛片,元胡止痛口服液(市售成药);对照品:延胡索乙素,盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所);磷酸二氢钠、磷酸、三羟基甲基氨基甲烷(Tris)、异丙醇、盐酸、氢氧化钠、浓氨水、乙醚、甲醇均为分析纯,二次重蒸馏水。

  2、电泳条件

    毛细管柱:未涂层石英毛细管(河北永年光导纤维厂生产)总长度57cm,有效长度50cm,内径50m;缓冲液:0.2mol/Ltris-45mmol/L磷酸二氢钠(磷酸调pH5.30)-40%异丙醇;分离电压:29kV;检测波长为200nm;每次进样前分别用0.1mol/L的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5min;进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。

  3、标准曲线和线性范围

  分别取延胡索乙素对照品及内标盐酸小檗碱适量,用甲醇溶解,定容,分别制得2.0mg。mL对照品溶液及5.0mg/mL内标溶液。分别取对照品溶液0.1,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,4.0mL置5mL量瓶中,各加内标溶液0.5mL,用甲醇稀释至刻度,按选定的电泳条件测定,所得的延胡索乙素峰面积与内标峰面积的比值和延胡索乙素对照品的浓度(C,mg/mL)作回归曲线,线性范围为0.04~1.60mg/mL,标准曲线方程为:Y:0.0029+1.2056Cr=0.998

  4精密度试验:对同一份供试品溶液,重复进样,测定其延胡索乙素含量,计算RSD(n=6),元胡止痛片为2.9%.元胡止痛口服液为2.6%。

  5样品溶液的配制和测定:取元胡止痛片20片,小心除去糖衣,精密称定.研细,精密称取适量(约相当于10片的重量),置圆底烧瓶中,加浓氨水1mL,乙醚50mL回流2h,定量转移置100mL量瓶中,加乙醚至刻度。滤过,取续滤液80mL置蒸发皿中,在水浴上蒸干后,残渣用甲醇溶解,转移至5mL的量瓶中,加入内标溶液0.5mL,加甲醇至刻度,摇匀,即得。精密吸取元胡止痛口服液10mL,置分液漏斗中,加浓氨水1mL,用乙醚萃取4次,每次10mL,合并乙醚萃取液,置蒸发皿中,在水浴上蒸干后,残渣用甲醇溶解,转移至5mL的量瓶中,加入内标溶液0.5mL,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

  按选定的方法,测定了元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。

  6、回收率试验

    采用加样回收法,按“5”项下方法精密称取约相当于10片量的元胡止痛片粉末5份,另精密吸取元胡止痛口服液10mL5份,分别加2.1mgmL的对照品甲醇溶液0.5mL,继续按“5”项方法操作,求得元胡止痛片平均回收率为97.52%.RSD为0.54%;元胡止痛口服液平均回收率为97.91%,RSD为0.82%。

  7、讨论

  为使样品组分得到更好的分离,保证峰形的对称和尖锐,对有机改性剂甲醇和异丙醇的添加的影响进行了摸索。实验表明添加异丙醇较甲醇得到的峰形更为对称,且峰更尖锐。随着异丙醇的比例增加,电泳的电流变小,出峰时间延长,综合考虑,选择异丙醇的比例为40%。为提高定量分析的精密度,采用内标对比法。最后选择了盐酸小檗碱为内标,它与样品的所有峰均达到基线分离。

作者: 2010-9-16
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