点击显示 收起
来源：中国色谱技术网
关键词：离子色谱法；碳酸锂；氯化钾；醋酸氟轻松：氟啶酸
本文用离子色谱法测定了含锂、氟、氯的药物碳酸锂、氯化钾(注射用)、醋酸氟轻松和氟啶酸，对色谱条件进行了研究、建立了分析方法，同时与中国药典(1985年版)所载方法进行比较，其结果相符。离子色谱法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便、快速。
离子色谱法(IonChromatography简称IC)是七十年代中期提出的一种新的液相色谱技术，十多年来，发展迅速，在化学工业、环境化学，地质和体内分析等方面应用较为广泛，国外已初步用于药物分析。本文用成都科技大学研制的低压离子色谱仪测定了含锂，氟，氯的药物碳酸锂、氯化钾(注射用)、醋酸氟轻松和氟啶酸，对色谱条件进行了研究，建立了分析方法，同时与中国药典1985年版)所载方法进行比较，其结果相符。IC法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便，快速，可用于上述药物中有关元素的含量测定及含以上元素药物的质量研究。
实验部分
一．仪器、药品与试剂
低压离子色谱仪2J一1型(成都科技大学研制)，用离子分析柱，阴离子分析柱，抑制柱，DDS一11A型电导仪，WLB一78一A型电子微量泵，台式自动平衡记录仪(上海大华仪表厂)721分光光度计碳酸锂(自贡制药厂)，注射用氯化钾(自贡化学试剂厂)；醋酸氟轻松(天津制药厂)；氟啶酸(西南制药一厂)氯化钠(基准)、硫酸钾、氟化钠、氢氧化锂、氢氧化钠，硝酸银、醋酸钠、茜素氟蓝等试剂均为分析纯。超纯水(西南技术物理研究所)
二、色谱条件
根据所测不同离子和浓度的差异选择色谱条件。
三，精密度和标准曲线测试
1．标准溶液配制
锂离子标准液精密称取在115℃干燥至恒重的氢氧化锂适量，加水溶解后，用稀硝酸调溶液pH为7，加水配制成含Li+为10-1mol／L的溶液，分别精密量此溶液适量，加水稀释，分别配制得Li+为lO-5～lO-3mol／L的标准溶液。
氯离子标准液精密称取在l2O℃干燥至恒重的氯化钠适量，加水配制得Cl-为10-1mol／L的溶液。分别精密量此溶液适量，加水配制得Cl-为10-5～10-3mol／L的标准液。
氟离子标准液精密称取在115℃干燥至恒重的氟化钠适量，加水配制得F-为10-1mo1／L的溶液。分别精密量此液适量，加水配制得F-为l0-5～l0-3mol／L的标准液。
2．精密度测试
精密量取Cl-标准溶液(8．0xl0-5mol／L)50μ1注入色谱仪，记录C1-峰高，重复进样l0次，得平均峰高值为14.463，CV为2.42%。表明C1-浓度低至10-5mol／L，其重现性仍较好。
3．标准曲线测试
分别精密量取以上离子的不同浓度标准液适量(相当于各浓度的l、2、4、6、8、10系列)，注入色谱仪，记录色谱图，测量峰高并计算得相应浓度的回归方程和相关系数，结果表明Li+浓度在l0-5～l0-3mol／L，C1-在10-5～l0-3mol／L，F-在10-5～l0-3mol／L范围，浓度与峰高呈良好线性关系。
四、供试品测定
碳酸锂的测定取供试品约20mg，精密称定，加水溶解，用稀硝酸调溶液显微酸性，转入100ml量瓶中，加水稀释至刻度。分别精密量取供试液及锂离子标准液(2．0x10-3～6．0x10-3mol／L)8μl进样，测量峰高，计算供试品中锂离子浓度，从而计算得碳酸锂的含量。
氯化钾的测定取供试品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量此液lml置600ml量瓶中，用水稀释至刻度。分别精密量取供试液及氯离子标准液(4．0x10-3～8．0×10-3mol／L)5μ1进样，测量峰高，计算供试品中氯离子浓度，并计算得氯化钾含量。
醋酸氟轻松中氟含量的测定取供试品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法(中国药典1985版附录)进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟生成的烟雾被完全吸收，继续振摇2～3min，将吸收液移入25ml量瓶中，用少量水冲洗燃烧瓶，洗液并入上述量瓶中，加水至刻度。同法作空白试验。分别精密量取供试液，空白试液和氟离子标准液(2．0×1O-3～6．0×1O-3mol／L)4μl进样，测量峰高，计算供试品中氟离子浓度和含量百分率。
氟嚏酸中氟含量的测定取在120℃干燥至恒重的供试品约l6mg，精密称定，按醋酸氟轻松方法破坏后，合并吸收液和洗涤液于lO0ml量瓶中，用水定容，同法作空白。分别精密量取供试液，空白试液与氟离子标准液（2．0×10-4～6．0×10-4mol／L）各20μ1进样，测量峰高，计算供试品中氟离子浓度和含量百分率。
对以上药物同时按中国药典(1985年版)规定方法进行测定。离子色谱法与药典方法测定结果相符。
以上测定值为2～3次测定的平均值，中国药典(1985版)中碳酸锂采用中和法剩余滴定；氯化钾用银量法，醋酸氟轻松中氟采用氧瓶燃烧法破坏，经处理后比色法测定，氟啶酸中氟参照中国药典醋酸氟轻松中氟的测定法。
讨论
1．实验结果表明IC法测定几种供试品的结果与中国药典方法测定结果相符。而IC法用于测定以上有机药物中氟，经氧瓶燃烧后的处理和测定方法较药典法简便，快速。由于IC法具有选择性好，灵敏度高，操作简便，快速等优点，尤适于多数量样品的测定和用于药品的质量研究，如用以考察药品中的微量氯化物，硫酸盐，氟，硫和重金属等杂质，对这方面的工作，我们将另文报道。
2．分离测定Li+，未用抑制柱，所得色谱图在Li+峰前有一倒峰，此峰称为“氢峰”、因含Li+的供试液进柱后，与柱中氢型阳离子交换树脂产生离子交换反应，使Li+交换保留于柱上，并立即置换出H+，最先流出色谱柱和电导池，而形成“氢峰”。
3．药物进行有机破坏不宜采用强酸性湿法或碱性干燥破坏，因可引入干扰测定的离子，且难于处理，酸碱可能损坏色谱柱。我们认为以氧瓶燃烧法破坏较好。
4．由于IC法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入，否则影响测定结果，尤其是测定Cl-时更应注意。所用容器和微量注射器洗净后，尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。