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来源：上海科捷分析仪器有限公司
1、本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。
水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰；本法最低检测量为0.015μg丙烯酰胺，若取100mL水样测定，则最低检测浓度为1.5×10-4mg/L。
2、原理
在pH1～2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成2,3－二溴丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谱－电子捕获检测器测定。
3、试剂
3.12,3－二溴丙酰胺标准贮备溶液：称取0.0100g2,3－二溴丙酰胺（CH2BrCHBrCONH2，又名2,3－二溴丙酰胺，2,3－DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1.00mL含0.1mg2,3－DBPA。
2，3－二溴丙酰胺（2,3－DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺（CH2CHCONH2）置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15.0g溴化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12％滇酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10％亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132℃。
3.22,3－二溴丙酰胺标准使用溶液：取1.00mL标准贮备溶液（3.1）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度。此标准溶液1.00mL含0.1μg2,3－DBPA
3.3硫酸溶液（1+9）。
3.4溴化钾。
3.5溴酸钾溶液（0.1mol/L）：称取1.67g溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100mL。3.6硫代硫酸钠溶液（1mol/L）：称取24.8g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），用纯水溶解并稀释至100mL。
3.7乙酸乙酯，重蒸馏。
3.8无水硫酸钠，400℃灼烧2h。
3.9固定相：
3.9.1固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和溴化钾。
3.9.2担体：chromosorbWDMCS，80～100目。
4、仪器
4.1气相色谱仪：GC5890E(电子捕获检测器ECD，程序升温，后开门。产自科捷分析仪器有限公司：郑先生13951984142/18939874016)
气源：高纯氮发生器(配合无油三级空气泵或压缩空气使用)
色谱工作站：N2000(或KJ5890)色谱工作站，采集数据
辅助设备：电脑(显示谱图)色谱柱：长2m，内径3mm
色谱柱：固定相：10％丁二酸二乙二醇酯（DEGS）＋2％溴化钾，涂渍在80～100目的chromosorbWDMCS担体上。长2m，内径3mm。
4.2250mL碘量瓶。
4.3250mL分液漏斗。
4.4KD浓缩器。
5、采样
将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
6、分析步骤
6.1溴化和萃取
6.1.1量取100mL水样置于250mL碘量瓶中，加入6.0mL硫酸溶液（3.3），混匀，置于4℃冰箱中30min。
6.1.2加入15g溴化钾（3.4），溶解后加入10mL溴酸钾溶液（3.5），混匀，于冰箱中静置30min。
6.1.3从冰箱中取出试样，加入1.0mL硫代硫酸钠溶液（3.6）移入250mL分液漏斗中，分别用25mL乙酸乙酯（3.7）萃取2次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加入15g无水硫酸钠（3.8），脱水2h。
6.1.4萃取液倾入KD浓缩器中，用少量乙酸乙酯（3.7）洗涤硫酸钠2次，洗液并入浓缩器中，根据试样中丙烯酰胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积。
6.1.5同时用纯水按水样操作，作为空白。
6.2色谱分析
6.2.1色谱条件
6.2.1.1温度：柱温170℃，检测器温度210℃，气化室温度225℃。
6.2.1.2载气及流速：氮气（99.99％），100mL/min。
6.2.2取5μL浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2,3－DBPA的浓度。
6.3校准曲线的绘制：分别吸取2,3－DBPA标准溶液（3.2）0.0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0及10.0mL于10mL比色管中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度，混匀。各取5μL注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。
7、计算
式中：c——水样中丙烯酰胺的浓度，mg/L；
c1——相当于2,3－DBPA标准的浓度，μg/L；
V1——萃取液浓缩后的体积，mL；
V2——水样体积，mL；
0.308——丙烯酰胺与2,3－DBPA的比值。