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1、方法概述:
气相色谱法分析MTBE纯度,根据SH/T1550-2000《工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及烃类杂质的测定》气相色谱仪测定,样品玻璃取样瓶采集,氢火焰离子化检测器检测,工作站定量。
2、仪器配置:
(1)GC-9560气相色谱仪1台
(2)FID检测器1套
(3)毛细管分流/不分流进样器1套
(4)色谱工作站1套
(5)磨口取样瓶5个
(6)10ul注射器5支
(7)100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱1根
3、分析条件:
柱温:初始温度50℃,平衡时间13min;升温速率5℃/min,终止温度180℃,平衡时间25min
汽化温度:210℃
检测器温度:260℃
载气压力:0.32Mpa;分流:110ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清扫:3ml/min;
色谱柱:100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱
4、MTBE纯度及各杂质含量的计算:
各组分的含量计算公式:
Ci=AiFi(100-X)/∑AiFi
式中:Ai——组分I的峰面积;
Fi——组分I的校正因子
∑AiFi——所有组分校正峰面积的总和
X——测得试样中的水含量,%(m/m)
5、谱图:
注:MTBE样品在100m柱长典型相对质量校正因子和密度
序号 | 组分名称 | 校正因子以正庚烷=1.00 | 20℃时密度g/ml |
1 | 甲醇 | 3.20 | 0.7914 |
2 | 异丁醇 | 1.18 | 0.5942 |
3 | 丁烷 | 1.17 | 0.5788 |
4 | 反-2-丁烯 | 1.13 | 0.6042 |
5 | 顺-2-丁烯 | 1.10 | 0.6213 |
6 | 3-甲基-1-丁烯 | 1.05 | 0.6272 |
7 | 丙酮 | 1.85 | 0.7899 |
8 | 异戊烷 | 1.04 | 0.6201 |
9 | 2-丙醇 | 1.88 | 0.7855 |
10 | 1-戊烯 | 1.05 | 0.6405 |
11 | 2-甲基-1-丁烯 | 1.00 | 0.6504 |
12 | 戊烷 | 1.05 | 0.6262 |
13 | 反-2-戊烯 | 1.05 | 0.6482 |
14 | 叔丁醇 | 1.30 | 0.7887 |
15 | 顺-2-戊烯 | 1.05 | 0.6556 |
16 | 2-甲基-2-丁烯 | 1.00 | 0.6623 |
17 | 环戊烯 | 1.00 | 0.7457 |
18 | 甲基叔丁基醚 | 1.53 | 0.7405 |
19 | 2,3-二甲基-1-丁烯 | 1.00 | 0.6803 |
20 | 4-甲基-顺-2-戊烯 | 1.00 | 0.669 |
21 | 2-甲基戊烯 | 1.00 | 0.6532 |
22 | 甲乙酮 | 1.51 | 0.8054 |
23 | 3-甲基戊烷 | 1.00 | 0.6645 |
24 | 甲基仲丁基醚 | 1.53 | 0.7415 |
25 | 仲丁醇 | 1.67 | 0.807 |
26 | 乙基叔丁基醚 | 1.50 | 0.7519 |
27 | 甲基叔戊基醚 | 1.41 | 0.7703 |
28 | 3,5-二甲基-1-己烯 | 0.90 | 0.708 |
29 | 2,4,4-三甲基-1-戊烯 | 0.90 | 0.715 |
30 | 2,4,4-三甲基-2-戊烯 | 0.90 | 0.7218 |
31 | 3,4,4-三甲基-反-2-戊烯 | 0.90 | 0.739 |
32 | 2,3,4-三甲基-2-戊烯 | 0.90 | 0.7434 |
33 | 4,4-二甲基-2-新戊基-1-戊烯 | 0.90 | 0.759 |
34 | 2,2,4,6,6-五甲基-3-庚烯 | 0.90 | 0.759 |