奶和奶制品中三聚氰胺的测定

　　卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法，现将奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法公布如下：

1.适用范围

适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测

2.样品预处理

2.1 奶和奶粉样品

将1 g奶粉或者2 mL牛奶与5mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）加入15 mL离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL乙酸铅溶液（22 g/L）和2mL三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm下离心2 min，收集上清液；残渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重复提取一次，合并提取液待净化。

2.2 奶糖和饼干

称取1 g样品于研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL离心管，用15 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）清洗研钵，转入同一离心管，充分振荡；加入1mL乙酸铅溶液（22 g/L）和5 mL三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm下离心2 min，收集上清液；残渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重复提取一次，合并提取液待净化。
3.SPE 净化
Welchrom^® P-SCX（60mg/3mL，P/N：WSP020306）

a 活化：依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱，流出液弃去；

b 上样：将待净化样品溶液加入柱中，打开控制阀，重力自流，流出液弃去；

c 淋洗：依次用3mL甲醇、3mL水淋洗，流出液弃去；

d 洗脱： 3mL5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：50℃下氮气将洗脱液吹至近干，1ml 乙腈+水（15：85）重新溶解残渣，过膜，进样分析。

4.色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C8 250*4.6mm，5µm

流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和10mmol/L柠檬酸（用磷酸和氨水调节pH＝3.0）：乙腈＝85：15；

检测波长：240nm
柱温：40℃；
流速：1.0ml/min；
进样量：20ul；