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液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯

来源:广州菲罗门科学仪器有限公司
摘要:15050305050检测波长:230nm柱温:室温进样量:10μl色谱图:阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度:1μg/mL)物质列表:Dimethylphthalate邻苯二甲酸二甲酯DMPDiethylphthalate邻苯二甲酸二乙酯DEPDiisobutylphthalate邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDibutylphthalate邻苯二甲酸二丁酯DBPbis(2-Methoxyethyl)phthalate邻......

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样品制备:1 g样品,至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,静置30 min沉淀蛋白,上清液作为待净化液。

层析柱填装:分别称取0.5 g SCX (P/N 04G-4413)SAX (04G-4414) 填料,依次加入内径1CM的玻璃层析管中,加甲醇5 mL活化,待用。


净化:向活化好的层析管中精密加入待净化液5 mL,收集所有滤出液,用甲醇1 mL清洗滤出液,清洗3次;合并所有的滤出液,蒸干(或氮气吹干),用甲醇溶解并定容至

5 mL,摇匀,移至玻璃离心管中,10000/min离心5 min,上清液作为样品溶液。


色谱条件:

色谱柱:Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)

流动相:

时间 min

MeCN %

H2O %

0

50

50

15

80

20

16

100

0

23

100

0

23.1

50

50

30

50

50


检测波长:230 nm

柱温:室温

进样量:10 μl



色谱图:阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度:1 μg/mL


物质列表:

Dimethyl phthalate

邻苯二甲酸二甲酯

DMP

Diethyl phthalate

邻苯二甲酸二乙酯

DEP

Diisobutyl phthalate

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

Dibutyl phthalate

邻苯二甲酸二丁酯

DBP

bis(2-Methoxyethyl)phthalate

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

DMEP

bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

BMPP

bis(2-Ethoxyethyl)phthalate

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

DEEP

Dipentyl phthalate

邻苯二甲酸二戊酯

DPP

Dihexyl phthalate

邻苯二甲酸二己酯

DHXP

Benzyl butyl phthalate

邻苯二甲酸丁酯苄基酯

BBP

bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

DBEP

Dicyclohexyl phthalate

邻苯二甲酸二环己酯

DCHP

bis(2-Ethylhexyl)phthalate

邻苯二甲酸二(2-乙酯)己酯

DEHP

Di-n-octyl phthalate

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP

Dinonyl phthalate

邻苯二甲酸二壬酯

DNP


讨论:

1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中,因此,实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。

2、各类饮料中成分非常复杂,包括各种色素、维生素、蛋白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和强阴离子交换,可以除去大多数酸性物质和碱性物质,尽可能多地除去干扰,且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标物。

3、和经典的C18反相柱比较,PFP色谱柱(五氟苯基柱)对结构类似的化合物有更好的选择性,同时芳香选择性使部分极性较大的目标物有更好的保留,减小干扰。

417 min处峰为样品杂质。

5、由于标准品的原因(订购的单标没有到货),目前没办法确定各个对应的峰组分,有待进一步实验。本方法可直接转移至LC/MS/MS中,但建议色谱柱规格更换为:

Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm色谱柱,流速可设置为200-500 μl/min。

作者: 2011-6-15
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