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GC/MS-SPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物

来源:博纳艾杰尔科技
摘要:《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二一、实验目的以某食用植物油为样品,利用GC/MS和CleanertPAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。二、仪器及试剂仪器:Agilent7890/5975GC/MS。16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm)。1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min......

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《不同基质食品中邻苯二甲酸酯检测系统解决方案》更新之二

  一、实验目的

  以某食用植物油样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

  二、仪器及试剂

  仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;

  试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯);

  三、实验过程

  3.1 样品处理

  用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。

  SPE过程如下:

  (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱;

  (2)上样:将待净化液全部上样;

  (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v);

  (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v);

  将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。

  3.2 标准曲线绘制

  将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。

  3.3 GC/MS条件

  色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

  进样口:250℃,不分流进样

  程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)

  进样量:1μL

  流速:1 mL/min

  接口温度:280℃

  电离方式:EI

  电离能量:70eV

  溶剂延迟:7min

  四、实验结果

  4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。

1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb

  出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

  4.2 加标回收率及精密度   取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见1。所得色谱图见附录2 1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度
峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb
平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5)
1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72%
2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99%
3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94%
4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75%
5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55%
6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85%
7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73%
8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17%
9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95%
10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20%
11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34%
12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52%
13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 18.243 79.39% 5.31% 80.02% 8.67%
14 邻苯二甲酸二苯酯 18.393 70.02% 9.31% 66.12% 3.96%
15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88%
16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 23.24 77.41% 13.90% 74.98% 5.95%

  说明:由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂,在溶剂中会有些残留,容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白

附录1

2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子

序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子
1 8.315 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77
2 9.185 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177
3 10.96 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223
4 11.723 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223
5 12.073 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193
6 12.828 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251
7 13.167 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72
8 13.54 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237
9 15.718 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76
10 15.875 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91
11 17.342 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223
12 18.006 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167
13 18.243 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167
14 18.393 邻苯二甲酸二苯酯 225 77
15 20.669 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279
16 23.24 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71

附录2

食用油样品加标色谱图

图2 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为100ppb)

图3 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为500ppb)

  图2、图3中,样品出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)


附录3

16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线(20ppb~2ppm)


 

作者: 2011-7-1
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