高效液相色谱仪（HPLC）的校正(2)

  　表一：Ss和SR的校正

　　流量设定值（ml/min）1.01.5

　　测量次数33

　　收集流动相时间（min）1510

　　允许误差Ss2％2％

　　SR2％2％

　　2.3、基线噪声和漂移

　　2.3.1、选用C18的色谱柱，以波长254nm，流动相为100%甲醇，流速1.0ml/min，仪器稳定后记录基线30min，求基线噪声Nd。可接受标准：Nd≤5×10-4AU

　　2.3.2、基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。可接受标准：D≤5×10-3AU/h

　　2.4、最小检测浓度

　　2.4.1、以上述色谱条件下，进样20ul的1×10-7g/ml的萘甲醇溶液，计算最小检测浓度CL。公式：

　　CL=
 
2 Nd C×20

　　Nd：基线噪声，mm；C：标准溶液浓度，g/ml；

　　H：标准溶液色谱峰的峰高，mm；V——进样体积，ul。

　　2.4.2、可接受标准：CL≤1×10-7g/ml

　　2.5、定量测定重复性的校正

　　将仪器联接好，使之处于正常工作状态，波长254nm，流动相为100%甲醇，流速1.0ml/min，用萘的甲醇溶液连续进样6次记录下峰面积，按下式计算相对标准偏差：

　　n

　　RSD=[∑（Xi-X）2]/（n-1）×(1/X)×100%

　　I=1

　　RSD：相对标准偏差（%）；n：测量次数；Xi：第I次测量的峰面积

　　X–n次进样的峰面积算术平均值

　　可接受标准：RSD≤1.5%