速效感冒胶囊与新速效感冒胶囊的薄层色谱鉴别

　　速效感冒胶囊与新速效感冒胶囊均为治疗感冒的常用药物，其制剂的外形及组成也基本相同，只是新速效感冒胶囊还含有抗病毒类成分—金刚烷胺。在临床有时很难区分这两种药物，我们采用GF₂₅₄薄层色谱法，在同一薄层板上，先置紫外光灯(254 nm)下观察，再经碘化铋钾显色后，置日光下检视。可简单、直观、快速、准确地区别两者。

1　仪器与试药

　　紫外分析仪(日本岛津)，层析槽(20 cm×20 cm，上海信谊仪器厂)；微量注射器20 μL(上海医用注射器厂)。对乙酰氨基酚、扑尔敏、咖啡因、金刚烷胺(中国药品生物制品检定所)；速效感冒胶囊(市售)；新速效感冒胶囊(市售)；硅胶GF₂₅₄(青岛海洋化工厂)，硅胶GF₂₅₄薄层板(20 cm×20 cm，自制)，其他试剂均为AR。

2　溶液的配制

2.1　单一对照品溶液　分别精密称取对乙酰氨基酚、金刚烷胺、扑尔敏、咖啡因对照品各适量，加氯仿分别制成20 mg^.mL^-1对乙酰氨基酚、0.3 mg^.mL^-1扑尔敏、1.5 mg^.mL^-1咖啡因，金刚烷胺用甲醇制成10 mg^.mL^-1的单一对照品溶液。
2.2　混合对照品溶液　精密称取对乙酰氨基酚、金刚烷胺、扑尔敏、咖啡因对照品适量混合一起，加氯仿制成每1 mL含对乙酰氨基酚20 mg、金刚烷胺10 mg、扑尔敏0.3 mg、咖啡因1.5 mg的混合对照品溶液。
2.3　样品溶液的配制　分别取供试品的内容物适量(约相当于对乙酰氨基酚250 mg)研细，加氯仿10 mL，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。

3　薄层色谱鉴别

　　照薄层色谱法^［1］，分别精密量取单一对照品液、混合对照品溶液及供试品溶液各20 μL，点于硅胶GF₂₅₄薄层板(20 cm×20 cm)，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9∶1.5∶1∶0.012)展开，展距约为15 cm取出，晾干，置紫外灯光(254 nm)下检视，结果见图1-A，两种供试品溶液所显的3个斑点分别与对照品溶液所显的斑点位置一致，所显斑点均为紫红色，极易辨认。对乙酰氨基酚的R_f=0.43，扑尔敏的R_f=0.22，咖啡因的R_f=0.64。再经碘化铋钾显色后，置日光下检视，新速效感冒胶囊在与金刚烷胺相对应的位置上显相同的橙黄色斑点，与扑尔敏相对应的位置上显相同的红斑点。而速效感冒胶囊仅有在与扑尔敏对照品相对应的位置上显红色斑点，结果见图1-B，金刚烷胺的R_f=0.21，扑尔敏的R_f=0.22。

图1　速效感冒胶囊与新速效感冒胶囊TLC图
A.显色前　　　B.显色后

4　小结

4.1　样品的溶剂选择　本实验的对照品和供试品的溶剂文献［2］是采用丙酮，我们用丙酮浸取供试品，经TLC层析后，结果在TLC图中无金刚烷胺斑点，经改用氯仿作溶剂，两种供试品成分在TLC图中均显清晰斑点。
4.2　本实验所采用的展开剂，因极性较小，在层析时易产生边缘效应，为克服此点^［3］，在层析时，应预先将层析板在层析槽中预饱和10 min，或展开时在层析槽内壁贴浸有展开剂的滤纸条，可克服层析时产生边缘效应。
4.3　速效感冒胶囊与新速效感冒胶囊，都含有对乙酰氨基酚、扑尔敏、咖啡因等主要成分，这3种成分在紫外灯光(254 nm)下均可产生荧光，而新速效感冒胶囊中的金刚烷胺成分因化学结构上无双键，而含氮原子，故在紫外灯光(254 nm)下无荧光，仅能与碘化铋钾生物碱显色。所以我们采用GF₂₅₄薄层色谱法可简便、快速、准确地鉴别速效感冒胶囊与新速效感冒胶囊。

作者单位：黄芬芬　陈可香(福州市二医院　350007)
凌伟坚(福建中医学院中药系　350003)

参考文献

1　谢培山主编.中药薄层色谱彩色图集.广州：广东科技出版社，1993.6
2　方彬.薄层色谱法同时鉴别速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚、扑尔敏与咖啡因.药物分析杂志，1996，16(4)：261
3　刘文英.药物分析实验与指导.北京：中国医药科技出版社，1993.250

(本文于1998年4月14日收到)