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薄层色谱法同时鉴别克感敏片中四组分

来源:中国色谱网
摘要:002g,各地方标准均有收载[1,2],对这4种组分均采用化学反应来进行鉴别,且扑尔敏的反应不专属,已有报道用薄层色谱鉴别咖啡因与扑尔敏[3]。本文采用薄层色谱法同时鉴别4种成分,专一性强,斑点明显,操作简便、快速,6个省的样品结果均较满意。1仪器与试药紫外分析仪(2537A,上海科艺光学仪器厂),硅胶GF254薄层板......

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  克感敏片是一种常用的解热镇痛药,每片含氨基比林0.1 g,非那西丁0.15 g,咖啡因0.03 g,扑尔敏0.002 g,各地方标准均有收载[1,2],对这4种组分均采用化学反应来进行鉴别,且扑尔敏的反应不专属,已有报道用薄层色谱鉴别咖啡因与扑尔敏[3]。本文采用薄层色谱法同时鉴别4种成分,专一性强,斑点明显,操作简便、快速,6个省的样品结果均较满意。
1 仪器与试药
紫外分析仪(2537A,上海科艺光学仪器厂),硅胶GF
254薄层板(10 cm×20 cm,20 cm×20 cm):硅胶GF254-水(1∶3),加适量0.1 %羧甲基纤维素钠。预制板(10 cm×20 cm,青岛海洋化工厂),非那西丁、咖啡因、扑尔敏对照品均为中国药品生物制品检定所提供,氨基比林为昆明制药股份公司药厂提供,克感敏片为不同药厂提供,硅胶GF254(青岛海洋化工厂),其它试剂均为分析纯。
2 溶液的配制
2.1 单一对照品溶液 分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、扑尔敏4种对照品适量,加氯仿分别制成10、6.7、2、0.13 mg.mL-1的单一对照品溶液。
2.2 混合对照品溶液 分别称取上述4种对照品适量,置10 mL量瓶中,加氯仿溶解并稀释制成与单一对照品溶液一致的浓度。
2.3 样品溶液的配制 取克感敏1片,研细,加氯仿15 mL,振摇使溶解后,滤过,滤液作为样品溶液。
2.4 空白溶液 取片剂辅料(按处方取)加氯仿15 mL,振摇后滤过,滤液作为空白溶液。
3 薄层层析
3.1 薄层色谱条件及结果 照薄层色谱法[4],精密量取各单一对照品溶液、混合对照品溶液、样品溶液及空白溶液各5 μL,点于同一硅胶GF254薄层板(20 cm×20 cm)上,以氯仿一乙醚一丙酮一氨水(10∶6∶3∶0.05)展开,展距为16.2 cm,取出,晾干,置254 nm紫外灯下检视,样品所显的4个斑点分别与对照品溶液所显的各斑点位置一致,且均为紫红色,辅料无任何斑点,扑尔敏Rf=0.03,咖啡因Rf=0.36,氨基比林Rf=0.54,非那西丁Rf=0.70。见图1。


图1 薄层色谱图
1.非那西丁 2.氨基比林 3.咖啡因 4.扑尔敏
5.混合对照品 6.供试品 7.辅料

3.2 不同产地样品结果 各产地样品按“2.3”项配制成溶液后,用自制板、预制板,依上述条件分别展开,结果良好,6个厂家13批样品均出现4个斑点。
3.3 对照品溶液稳定性 所配制的对照品溶液避光,密塞,室温放置3个月,层析后仍只出现4个斑点,未发生分解,可连续反复使用。
4 讨论
4.1 如采用报道的展开系统[5],自制板与预制板展开后,非那西丁与氨基比林分不开,且用预制板,各组分的Rf值较小,选用本实验的展开系统,自制板与预制板均能得到很好的分离,且非那西丁、氨基比林与咖啡因的Rf值在0.2~0.8之间[6],出现清晰的斑点,仅扑尔敏的Rf值较小,但仍能清楚辨认,点样5 μL,斑点较圆。
4.2 用本法定性,可直接取1片进行分析,且专属,简便,同时可从斑点大小了解1片样品中各组分的量的情况,此法减少了颜色反应所需的多种试药,解决了扑尔敏用化学反应鉴别的不专属性。为药房、药厂、药检所做快速定性提供了方便。
4.3 自制板中加适量的0.1 %羧甲基纤维素钠,薄层板的硬度增强,易点样。所配制的对照品溶液室温放置稳定,可连续使用,药厂可用原料药代替对照品使用。

作者单位:陈祖芬 何道慧 云南省药品检验所 昆明 650011
本文于1998年1月19日收到

参考文献
1 北京市药品标准.克感敏片.1996.123
2 云南省药品标准.克感敏片.1987~1992.47
3 方彬,吕凤莲,丁艳.薄层色谱法同时鉴别速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚,扑尔敏与咖啡因.药物分析杂志,1996,16(4):261
4 中国药典.1995.二部:附录 VB 23
5 刘书斌.薄层色谱法检查克感敏颗粒剂中咖啡因限度.中国药学杂志,1997,32(增刊):107
6 安登魁.药物分析.济南出版社,1992.369

 

作者: 陈祖芬何道慧 2007-5-18
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