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安徽省淮北市药品检验所 235000 醋酸地塞米松是广泛应用于临床的肾上腺皮质激素药物,原料药含量测定采用HPLC法,片剂采用UV法[1]。在检验过程中,发现一些厂家生产的片剂最大吸收波长偏离规定的240
nm处[2]较多。为确定真正的干扰因素,本文建立片剂含量测定的HPLC法,与UV法比较,具有较高的专属性,且简便易行,现报道如下。 |
图1 紫外吸收图谱 表1 系统适用性测试 |
| 醋酸地塞米松 | 氢化可的松 |
保留时间(min) | 10.12 | 5.84 |
理论塔板数 | 4958 | 3559 |
拖尾因子 | 0.995 | 1.019 |
分离度 | 8.92 |
2.3 线性关系及校正因子 精密量取对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0
mL分置于25 mL量瓶中,各精加内标储备液2.0 mL,以甲醇稀释至刻度,摇匀,测定色谱图(见图2—A)。以对照品与内标物峰面积比值(Y)对对照品浓度(C)作线性回归: |
图2 对照品(A)与样品(B)色谱图 2.4 回收率 精取对照品7.5 mg,置50 mL量瓶中,同时,取样品20片,精密称定,研细,精取细粉适量(约相当于醋酸地塞米松7.5
mg),置同一50 mL量瓶中,加甲醇40 mL,水浴(60 ℃),振摇使醋酸地塞米松溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5
mL至25 mL量瓶中,精加内标储备液2.0 mL,以甲醇稀释至刻度,摇匀,进样测定。按内标法计算醋酸地塞米松回收率为100.8
%,n=6,RSD=1.2 %。 表2 本法与UV法[1]含量测定比较(%) |
样品 | 批号 | 本法(n=3) | UV法 |
1 | 961202 | 43.3(1.1) | 101.5 |
2 | 950328 | 97.5(1.2) | 99.1 |
3 | 951117 | 94.5(1.5) | 95.9 |
注:括号内为RSD(%) 3 讨论 (本文于1997年12月26日收到) *安徽省颖上县药品检验所 236200 |
安徽省淮北市药品检验所 235000 醋酸地塞米松是广泛应用于临床的肾上腺皮质激素药物,原料药含量测定采用HPLC法,片剂采用UV法[1]。在检验过程中,发现一些厂家生产的片剂最大吸收波长偏离规定的240
nm处[2]较多。为确定真正的干扰因素,本文建立片剂含量测定的HPLC法,与UV法比较,具有较高的专属性,且简便易行,现报道如下。 |
图1 紫外吸收图谱 表1 系统适用性测试 |
| 醋酸地塞米松 | 氢化可的松 |
保留时间(min) | 10.12 | 5.84 |
理论塔板数 | 4958 | 3559 |
拖尾因子 | 0.995 | 1.019 |
分离度 | 8.92 |
2.3 线性关系及校正因子 精密量取对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0
mL分置于25 mL量瓶中,各精加内标储备液2.0 mL,以甲醇稀释至刻度,摇匀,测定色谱图(见图2—A)。以对照品与内标物峰面积比值(Y)对对照品浓度(C)作线性回归: |
图2 对照品(A)与样品(B)色谱图 2.4 回收率 精取对照品7.5 mg,置50 mL量瓶中,同时,取样品20片,精密称定,研细,精取细粉适量(约相当于醋酸地塞米松7.5
mg),置同一50 mL量瓶中,加甲醇40 mL,水浴(60 ℃),振摇使醋酸地塞米松溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5
mL至25 mL量瓶中,精加内标储备液2.0 mL,以甲醇稀释至刻度,摇匀,进样测定。按内标法计算醋酸地塞米松回收率为100.8
%,n=6,RSD=1.2 %。 表2 本法与UV法[1]含量测定比较(%) |
样品 | 批号 | 本法(n=3) | UV法 |
1 | 961202 | 43.3(1.1) | 101.5 |
2 | 950328 | 97.5(1.2) | 99.1 |
3 | 951117 | 94.5(1.5) | 95.9 |
注:括号内为RSD(%) 3 讨论 (本文于1997年12月26日收到) *安徽省颖上县药品检验所 236200 |