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吡罗昔康(Piroxicam)，又名炎痛喜康，为非甾体抗炎药，用于类风湿、风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患等，包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤、各种劳损和腰痛。由于吡罗昔康口服对胃肠道刺激较大，为克服此缺点，国内外研究者又陆续研制并上市了其胶囊、注射剂和缓释制剂。特别是透给药制剂备受推崇。吡罗昔康凝胶首先是由美国辉瑞公司(Pfizer)生产，商品名为Gel
Feldene。
吡罗昔康凝胶中由于基质成分比较复杂，故采用高效液相色谱法测定吡罗昔康的含量。该方法灵敏、专属性强，能排除有关杂质和分解产物的干扰。 1 仪器和试药
岛津LC－3A高效液相色谱仪，SPD—2A紫外检测器，CR－1B数据处理机，CTO－2恒温控制器，TG
332A型微量分析天平，湘仪天平仪器厂。
吡罗昔康原料：河南开封制药厂生产，批号为K2－057。吡罗昔康对照品：将原料精制获得，含量为99.51%。内标：尼莫地平，天津中央制药厂生产。 2 方法和结果
2.1 色谱条件 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱法进行测定。流速为1.2
mL.min-1，柱温为55℃。进样量为10 μL，灵敏度为0.08
AUFS。检测波长360 nm。流动相为甲醇-0.2 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调至pH4.0)(65∶35)。
2.2 线性范围 精密称取吡罗昔康对照品40 mg，置100
mL量瓶中，加入0.01 mol.L-1盐酸甲醇液20 mL，使全部溶解，再加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取尼莫地平100
mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0
mL，分别置50 mL棕色量瓶中，加内标溶液5 mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取10
μL注入液相色谱仪中，以浓度C和吡罗昔康的峰面积与内标的峰面积之比Y求得回归方程为：
C=12.3770Ai/As-1.1958 r=0.9994
在8～40 μg.mL-1范围内呈线性关系。
2.3 回收率实验
按处方精密称取吡罗昔康约0.5 g，加入卡巴浦尔940、乙醇、聚乙二醇400、水等辅料，形成凝胶后(模拟样品)，照样品测定方法进行操作，计算平均回收率(n=6)为100.6%，RSD为1.2%。
精密称取吡罗昔康约20 mg，加入少许乙醇溶解后，加入精密称定的样品(批号为950304，含量为99.2%)2
g，搅匀后，照样品测定方法进行操作，计算平均回收率(n=5)为99.4%，RSD为1.1%。
2.4 样品的测定 精密量取本品适量(相当于吡罗昔康20
mg)，置小烧杯中，加0.01 mol.L-1盐酸甲醇液，微热，使溶解，并洗涤3次，均转置100
mL量瓶中，并加至0.01 mol.L-1盐酸甲醇液至刻度，摇匀，过滤，精密吸取续滤液2
mL置25 mL量瓶中，加入内标溶液2 mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取此液10
μL注入液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定，计算含量。用该方法对不同来源的几批样品进行测定，结果见表1。 表1 样品测定结果 |