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复方愈肝胶囊是在民间验方的基础上研制出的新的中药制剂,主要用于治疗慢性乙型肝炎,适合于中医湿热中阻,肝郁脾虚型病证。主要由紫红獐牙菜、鸡内金等药物组成。紫红獐牙菜系方中君药,来源于龙胆科植物Swertia punicea Hems L.的干燥全草,以紫红獐牙菜之名收载于湖北省中药材质量标准[鄂卫药政(1994)28号],獐牙菜苦苷(Swertiamarin)为其主要有效成分。为了有效地控制制剂质量,本文参照文献[1],采用反相高效液相色谱法,测定了本品中獐牙菜苦苷的含量,并进行了方法学考察。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪:岛津LC-5A;检测器:岛津SPD-2A;数据处理机:岛津C-R2A(X)。 2 色谱条件 色谱柱:Spherisorb C18(5μm),柱前加保护柱;流动相:甲醇-水(1∶4);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:235 nm;纸速2.5 mm.min-1;灵敏度:0.08。 3 选择性试验 按处方比例及生产制备方法,制备不含獐牙菜苦苷药材的阴性样品,按照样品测定项下供试品溶液制备法制备阴性对照溶液,吸取4 μL进样,另取獐牙菜苦苷对照品溶液4 μL进样,阴性溶液和对照品溶液色谱图见图1,结果表明,对照品与阴性溶液没有峰重叠。 |
图1 色谱图 4 线性关系 精密称取獐牙菜苦苷约5 mg,置10
mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别取对照品溶液1,2,3,4,5
μL注入高效液相色谱仪,进行分析测定,由数据处理机给出峰面积。以对照品的进样量(μL)为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得直线。回归方程: 5 重现性试验 取同一批样品5份,各约0.3g,精密称定,按样品测定方法进行测定。含量的RSD为1.8%,n=5。 6 加样回收试验 取已知含量(3.12%)的胶囊内容物6份,各约0.12 g,精密称定,置25 mL量瓶中,分别加入獐牙菜苦苷对照品约4.0 mg,按样品测定法进行测定,计算回收率。平均回收率为99.6%,RSD为2.2%,n=6。 7 精密度试验 取对照品溶液2 μL连续进样6次,分别测其峰面积,结果RSD为1.0%,n=6。 8 稳定性试验 取同一份供试品溶液,于24 h内不同时间进样检测。结果表明稳定性良好,RSD为1.4%,n=10。 9 样品测定 取本品10粒,去除囊壳,内容物混匀,取内容物约0.3
g,精密称定,置25 mL量瓶中,精密加入甲醇25 mL,精密称定,超声处理(功率250
W,频率33 kHz) 25 min,取出,放冷至室温,精密称定,加入甲醇补足失重,摇匀,用微孔滤膜(0.5
μm)滤过,即得供试品溶液。对照品溶液按“4”项下方法制备。 表1 样品中獐牙菜苦苷含量测定结果(n=3) |
批号 | 取样量/g | 含量/% |
931121 | 0.2451 | 3.65 |
940225 | 0.2029 | 4.25 |
940522 | 0.2835 | 3.86 |
980314 | 0.2328 | 3.12 |
经测定,獐牙菜苦苷的紫外吸收波长范围为220~260
nm。最大吸收波长为235 nm。本试验选择235 nm为检测波长,较好地保证了检出的灵敏度。 作者单位:陈家春(湖北中医学院药学系 武汉 430061) 参考文献: [1]张建生,田子新,楼之岑.九种龙胆中五种裂环环烯醚萜苷苦味成分的高效液相色谱定量分析.药学学报,1991,26(11):864 收稿日期:1999-07-01 |