点击显示 收起
金鹃咳喘停口服液是由凉山杜鹃(Rhododendrron liangshanium L.S.Chen et W.P.Fang mss.)一味药制成的液体制剂,收载于四川省药品标准(中药成方制剂)1993年版,主要用于慢性支气管炎[1]。原标准采用比色法测定总黄酮含量,但样品空白干扰较大。凉山杜鹃含黄酮类成分,水解后主要黄酮苷元成分为槲皮素[2],其含量情况尚未见报道。本文采用HPLC法对金鹃咳喘停口服液经水解后其中所含槲皮素进行含量测定,操作简便、快速、重现性好。 1 仪器、试药 Hewlett-Packard高效液相色谱仪,DAD检测器,HP
ChemStation化学工作站。 2 实验方法 2.1 色谱条件 Shim-pack CLC-ODS分析柱(150 mm×6.0 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸(50∶50);流速1.0 mL.min-1;柱温:35 ℃;检测波长:370 nm;进样量:10 μL;在本色谱条件下,对照品及样品色谱图见图1。 |
图1 HPLC图 2.2 线性范围 准确配制每1
mL含槲皮素对照品0.02 mg的甲醇溶液,精密吸取4.0,8.0,12.0,16.0,20.0
μL依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值Y对进样量X(μg)进行线性回归,回归方程为: 3 样品测定 精密吸取样品5.0 mL,置锥形瓶中,加甲醇-25%盐酸(4∶1) 20 mL,水浴加热回流30 min,放冷,置50 mL量瓶中,用甲醇适量分数次洗涤容器,洗液合并至同一量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取10 mL置50 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10 μL进样,以外标法计算样品中槲皮素的含量,结果批号为970701,970707,970802,970807,970901,970903,970906,971003,990401,990402的样品含量分别为1.301,1.308,1.276,1.303,1.303,1.337,1.376,1.295,2.491,2.204 mg.mL-1,n=2。 4 讨论 实验对原标准[1]含量测定方法(以芦丁为对照采用比色法测定总黄酮的含量)进行了考察,样品空白干扰较大;选用不同显色剂进行含量测定,均未获得成功,作者认为是样品成分的干扰。 作者单位:张良(成都市药品检验所 610061) 参考文献: [1]四川省药品标准(中药成方制剂).1993.172 收稿日期:1999-04-01 |