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槐角丸系收载于中国药典1995年版一部的品种,由槐角、黄芩等6味药组成,具清肠疏风、凉血止血之功效[1]。因槐角在处方中是君药,故本文研究了槐角中芦丁的TLC鉴别方法,通过净化处理,使芦丁与其他相近的黄酮类成分得到了较好的分离;黄芩在处方中为佐药,且目前市场上黄芩质量参差不齐,为了严格控制其质量,本文增加了黄芩苷的含量测定,结果证明该方法重复性好,回收率高,有实际意义。 1 仪器与试药 SP8800高效液相色谱仪;Spectra 200型UV-Vis检测器;SP4400型积分仪。甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为超纯水。芦丁和黄芩苷对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供。 2 方法与结果 2.1 槐角的定性鉴别 取本品大蜜丸或小蜜丸2 g、水蜜丸1.5 g,蜜丸切碎,加等量硅藻土,研匀,水蜜丸研碎,加石油醚(30~60 ℃)20 mL,浸渍2 h,时时振摇,滤过,弃去石油醚液,挥干残渣,残渣加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干。残渣加水0.5 mL使溶解,装入一预先装填好的聚酰胺柱(聚酰胺2 g,40目,内径0.8~1.0 cm,干法装柱)上,用50 mL水洗脱,弃去水液,再用50 mL乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备缺槐角的阴性对照样品溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成1 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液及阴性对照样品溶液各10 μL,对照品溶液5 μL,分别点于同一0.5%CMC-Na硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,用热风吹至斑点清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1)。 |
图1 槐角丸中芦丁鉴别图谱 2.2 黄芩苷的含量测定 |
图2 黄芩苷HPLC色谱图 2.2.4 线性关系考察 取黄芩苷10 mg,精密称定,置100
mL量瓶中,用50%甲醇制成浓度为0.1 mg.mL-1的溶液,分别精密吸取上述溶液1,2,3,4,5
mL置10 mL量瓶中,用50%甲醇定容至刻度,摇匀。各进样10 μL,依法测定,以峰面积为纵坐标,浓度为(mg.mL-1)横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为: 表1 样品测定结果(n=2) |
厂 家 | 批 号 | 含量/mg.g-1 |
大同中药厂 | 970318 | 3.74 |
| 960115 | 5.84 |
太原中药厂 | 97042220 | 5.42 |
| 96040101 | 5.7 |
970401240 | 5.32 | |
96110206 | 8.83 | |
榆社阿胶厂 | 961107 | 8.64 |
| 970801 | 7.48 |
980313 | 7.46 |
曾选用异丙醇-甲醇-3%醋酸(5∶30∶65)[2]、甲醇-0.2mol.L-1磷酸二氢钠(pH 2.7)(45∶55)[3]、甲醇-冰醋酸-水(48∶1∶52)、0.5%磷酸-甲醇-二甲基甲酰胺(13∶12∶1)[4]作为流动相进行平行试验,最后优选出甲醇-冰醋酸-水(48∶1∶52),黄芩苷主峰与其它峰达到较好的基线分离效果。 作者单位:连云岚(山西省药品检验所 太原 030001) 参考文献: [1]中国药典.1995.一部:626 收稿日期:1999-02-11 |