高效液相色谱法测定复方氨酚沙芬片含量

黑龙江省药品检验所 哈尔滨 150001大庆市药品检验所

　　复方氨酚沙芬片，此复方制剂成分较多，且含量差别较大，因此测定时，
采用2种检测量程，其中对乙酰氨基酚检测量程为1.28AU，另外3种成分检测
量程为0.08AU，通过490型检测器设定随时间改变而改变量程的程序，利用1
个检测通道，采用外标法，使对照品与样品在相同条件下，配制1份样品，1
次进样，利用不变的积分值，即可检测4种成分的含量。此方法简便、准确。

1  仪器与试剂

仪器：Waters-510型泵；490型多功能紫外检测器；Shimadzu-125MV记录
仪；EIA型积分仪。

药品与试剂：氨酚沙芬片及各组分对照品均为哈尔滨一洲制药有限公司
提供，对照品含量均为99.5％以上，甲醇、磷酸二氢钾、三乙胺均为分析纯。

2  色谱条件

十八烷基键合硅胶柱；甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾-三乙胺（10∶90∶0.02）
为流动相；检测波长215nm；流速1.0mL/min；进样5μL。首先记录空白基线，
再记录色谱图，通过校正基线，得出色谱图。基线无任何波动。理论板数按
盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于2000。4种成分峰分离度应符合规定。见图1。

图1 对照品(A)与供试品(B)色谱图

1.氢溴酸右美沙芬 2.扑尔敏

3.对乙酰氨基酚 4.盐酸伪麻黄碱

3  溶液的配制

对照品储备液的配制：取氢溴酸右美沙芬、扑尔敏、对乙酰氨基酚、盐酸
伪麻黄碱适量，精密称定。加流动相溶解并稀释成每1mL中含氢溴酸右美沙芬
0.75mg、扑尔敏0.1mg、对乙酰氨基酚16.25mg、盐酸伪麻黄碱1.5mg的混合溶
液，摇匀，备用。

对照品溶液的制备：精密吸取上述溶液2.0mL置10mL量瓶中，用流动相稀
释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的配制：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相
当于氢溴酸右美沙芬15mg），置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇
匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液即得。

4  线性试验

精密吸取对照品储备液0.4、0.8、2.0、3.0、4.0mL分别置10mL量瓶中，
用流动相稀释至刻度。精密吸取5μL，进样。各组分线性范围及r值见表1。

表1 线性试验结果

5  回收率试验

按处方制备空白片，精密称取空白片1片，称6份，其中5份分别精密加入
对照品溶液不同量（按标示量的百分之80、90、100、110、120），另1份为
空白对照，按供试品溶液制备项下，自“置100mL量瓶中……”依法操作。测
得空白溶液无吸收峰，氢溴酸右美沙芬、扑尔敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄
碱5次平均回收率及RSD分别为100.2％、0.8％；100.4％、0.2％；99.5％、
0.6％；100.6％、1.0％。

6  供试品测定结果

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μL分别进样，测得3批供试品结
果见表2。

表2 供试品含量测定结果（％，n=3）

7  重现性试验

    取供试品1批，分别测定5次，测得氢溴酸右美沙芬、扑尔敏、对乙酰氨基
酚、盐酸伪麻黄碱的RSD分别为0.8％、0.7％、0.7％、1.2％。

8  供试品溶液的稳定性试验

供试品溶液在室温（20℃）放置6h，测得结果与新配制溶液测得结果比较，
氢溴酸右美沙芬、扑尔敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的RSD分别为1.1％、
1.0％、1.2％、1.2％。结果表明用流动相配制的供试液6h内稳定。

9  讨论

根据处方，氢溴酸右美沙芬含量较少，其紫外吸收于280nm处有吸收峰，
215nm处有一肩峰，强度大于280nm处吸收，故选用215nm为检测波长。

本方法采用外标法，配制对照品溶液时将4种成分混合在一起配制，与供
试品一致。

本文建立的含量测定方法，能同时用于溶出度、含量均匀度的测定，为
此复方制剂的质量控制提供了可靠的检测手段。

参考文献

1 American Drug Index.1986.163

2 M西蒂编著.药物制造百科全书（美）.702