(郑州 450000 河南中医学院第一附属医院)
复方静脉宁酊剂是我院由川芎、当归、金果榄、血竭等中药组成的中药制剂,具有活血散淤、消肿止痛等功效。临床用于静脉输液而引起的静脉炎疗效显著。现将制备方法及该制剂主成分中药的薄层色谱鉴别试验介绍如下。 1 材料与仪器 复方静脉宁酊剂(河南中医学院第一附属医院自制);阿魏酸(ferulic
acid,中国药品生物制品检定所);薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工厂)。UV-1型三用紫外分析仪365
nm(上海电光仪器厂)。化学试剂均为分析纯。 2 处方与制备 2.1 处方 川芎60 g,当归30 g,金果榄60 g,血竭20
g,赤芍30 g,用体积分数为75%的乙醇加至1000 ml。 2.2 制备 以上5味药净选,称量配齐碎为粗粉,置容器内加入体积分数为75%的乙醇1000
ml,搅拌,浸渍7 d滤过。药渣压榨,压榨液与药液合并,密闭,静置4 d后滤过,滤液以体积分数为75%的乙醇加至1000
ml,分装即得。 本品为红棕色澄明液体;气微香,每1 ml含原生药0.2
g,乙醇含量应为体积分数的65%~75%。 3 薄层色谱鉴别 薄层色谱法按中国药典1995年版一部附录35页操作。 3.1 川芎的薄层色谱鉴别 取复方静脉宁酊剂15 ml,水浴蒸发至干,加石油醚10
ml浸渍4 h,滤过。滤液浓缩为约5 ml作为供试品。另取川芎对照药材粉末1
g,加石油醚10 ml振摇,浸渍4 h,滤过。滤液浓缩为约5 ml,备用。再取阿魏酸1
mg溶于1 ml石油醚中作为对照品备用。分别吸取上述3种溶液各10 μl,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶1∶1)展开,在365
nm荧光灯下检视样品,色谱在与对照药材色谱及阿魏酸对照品色谱相应的位置上有一个明显的蓝色荧光斑点,而阴性对照则不显斑点,无干扰。 3.2 金果榄的薄层色谱鉴别 取静脉宁酊剂10 ml水浴蒸发至干,加乙醚5
ml溶解残渣。滤过,滤液作为供试品液。另取金果榄对照药材粗粉1 g,加乙醇50
ml回流提取2 h,滤过。滤液浓缩至5 ml,作为对照药材液。分别吸取样品和对照药材溶液各5
μl,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(9∶1)展开,喷以10%磷钼酸乙醇液显色,在样品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点,阴性对照无此斑点出现,不干扰试验。 3.3 血竭的薄层色谱鉴别 取本品15 ml,水浴挥干,残渣加乙醚5
ml浸提,滤过。滤液挥发为约2 ml作为供试品液。取血竭对照药材0.1 g加乙醚10
ml密闭振摇10 min,滤过。滤液作为对照药材液。另取血竭素高氯酸盐对照品1
mg,以乙醚-乙醇(1∶1)混合液溶解,备用。分别吸取上述3种溶液各10 μl,点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(10∶0.5)展开。结果样品色谱在与对照药材色谱及血竭素高氯酸盐对照品色谱相应的位置上显相同颜色的橙色斑点,而阴性对照无斑点出现,说明本试验鉴别本制剂中的血竭,具有一定的专属性。 4 讨 论 |