高效液相色谱法测定复方西咪替丁胶囊中西咪替丁的含量

　　摘　要　目的：建立高效液相色谱法测定复方西咪替丁胶囊的含量。方法：外标峰面积法。结果：在进样量5～20μg^.ml^-1范围内有良好的线性关系,标准曲线回归方程为：Y=182 019.98X-967.8，r=0.999 2。结论：本法可用于测定复方西咪替丁胶囊中西咪替丁的含量。
关键词　HPLC;西咪替丁；含量
中图分类号　R914.5

HPLC DETERMINATION OF CIMETIDNUMIN COMPOUM CAPSULAE-CO CONTARNING CHINESE HERBAL DRUGS

Jiang Lifu，Zheng Yi，Ma Yaping，Xiao Yong
(The 5th hospital of PLA,Yin chuan　750004)

　　Abstract　AIM A rapid method for the separation and determination of Cimetidinum in chinese herbs Capsulae-Co by reversed phase highperforman liquid chromatography was reported.METHODS An YWGC₁₈ colum (4.6×250mm) with CH₃ OH-NaAC(10∶1) as themobile phase and detectedat 320nm.RESULTS Good linearity was obtained intherange of 5～20μg.CONCLUSION With regresive quation of the calibration curve.Y=182 019.98X-967.80 r=0.999 2
　　Key words　HPLC;Cimetidinum;Capsulae

　　西咪替丁为H₂-受体阻断剂，是临床上常用的治疗消化性溃疡药，对胃及十二指肠溃疡均有较好的作用。将本品与黄芪、附子、珍珠粉等多种中药制成胶囊，其临床效果优于化学药物和中药复方的单独使用。西咪替丁含量的测定方法有：容量分析法^［1］、紫外分光光度法^［2］、高效液相色谱法^［3］，但上述方法皆为测定单组分含量，而中西药复方胶囊剂含有多种中药复杂成分及附加剂的干扰而无法应用。为控制该制剂的质量，我们建立了高效液相色谱法测定复方西咪替丁胶囊中西咪替丁含量的方法。此法操作简单快速，灵敏，准确，现报道如下：

1　仪器与试药
高效液效色谱仪LC-10AT型(日本岛津制作所)，紫外检测器SPD-10A型，进口进样器，(CR-6A数据处理机)十八烷基硅胶为填充剂，甲醇为GR；西咪替丁(江苏常州武进制药厂，批号 960427)；水为重蒸水，其它试剂均为AR。

2　方　法
2.1　色谱条件　色谱柱4.6×250mm，流动相为 甲醇-0.1mol^.L^-1醋酸钠(10∶1)，流速1.0ml^.min^-1，柱温30℃，检测波长320nm，检测灵敏度0.04AUFS。
2.2　标准溶液和供试品溶液的制备　①标准溶液的制备　精密称取西咪替丁对照品50mg，用0.1mol^.L^-1盐酸溶液10ml溶解于20ml溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。
②供试品溶液的制备　取复方西咪替丁胶囊10粒。倾出内容物，精密称取相当西咪替丁50mg，加0.1mol^.L^-1盐酸10ml溶解，置于分液漏斗中溶解后用乙醚提取3次(4、5、6ml)。弃去乙醚液，合并提取液下层的酸性部分，滤至20ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。作为供试品溶液。
2.3　标准曲线的绘制　在上述测定条件下取标准液，分别精密进样2、4、6、8、10、12、16、20μl，记录色谱图，用峰面积对进样量作图。标准曲线回归方程为：
Y=182 019.98X-967.80，r=0.999 2

3　结　果
3.1　含量测定　精密称取复方西咪替丁胶囊内容物50mg，加0.1mol^.L^-1盐酸溶液10ml溶解于20ml容量瓶中，加水至刻度。摇匀，置分液漏斗中用乙醚提取，置20ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，作为供试品溶液。精确进样5μl，按回归方程计算出西咪替丁的含量，结果见表1。

表1　复方胶囊中西咪替丁含量测定结果(n=3)

样　品

含量(%)

标示量(%)

RSD(%)

961007

0.20

100.0

0.71

961103

0.21

105.0

0.60

961212

0.21

105.0

0.60

图1　西咪替丁高效液相色谱图
A 西咪替丁对照品　B 样品　C 阴性对照品

3.2　重现性试验　精密称取西咪替丁适量，用0.1mol^.L^-1盐酸溶解，加水配成一定浓度的标准溶液，准确进样5μl，测得RSD为0.7%(n=3)
3.3　回收率试验　精密称取不含西咪替丁的复方胶囊倾出的粉末50mg，分别加入不同量的西咪替丁，混匀，同上法提取测定。测得平均回收率为98.90%，RSD为0.80%。

4　讨　论
4.1　提取溶剂的选择　在提取方法中我们曾选择了氯仿等多种溶剂，其中选择乙醚较好。
4.2　流动相的选择　我们曾选用不同比例的甲醇和水作为流动相，但分离效果不好。经反复实验选择甲醇-0.1mol^.L^-1醋酸钠(10∶1)作为流动相，可使中药成分与西咪替丁得以基线分离。
4.3　测定波长选择　西咪替丁在218nm有最大吸收^［2］，但用于测定中西药复方胶囊中的西咪替丁时出峰不规则，重现性差及峰形差，经选用320nm测定效果较好。

作者简介：江立富，男，主管药师。

作者单位：中国人民解放军第5医院　银川　750004

参考文献：
1　中国药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京：北京化学工业出版社，1995；附录25
2　彭韵余.紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量.西北药学杂志，1995；10(5)：199
3　徐子硕，苗家生，李家杰等.高效液相色谱法测定消溃宁片中主要组分的含量.药物分析杂志，1994；14(2)：56

(本文编辑　魏　萍)

收稿日期：1998-10-19
修改日期：1998-12-20