高效液相色谱法测定复方美沙芬胶囊中美沙芬与布洛芬含量

　　摘　要　目的：建立复方美沙芬胶囊中美沙芬与布洛芬的高效液相色谱测定法。方法：固定相Shimpack CLC-ODS柱，流动相乙腈-水(65∶35，含0.007mol^.L^-1硝酸铵、0.007mol^.L^-1 SDS，用冰醋酸调pH至3.4)，流速1.0ml^.min^-1，在270nm处测定。结果：美沙芬含量线性范围0.02～0.10mg^.ml^-1，回归方程：Y=2.51×10³+1.84×10⁶X，r=0.9996；布洛芬含量线性范围0.20～1.00mg^.ml^-1，Y=1.86×10³+5.16×10⁵X，r=0.9997。结论：含量测定方法简便快速，结果准确，可用于该制剂的质量控制。
关键词　美沙芬；布洛芬；高效液相色谱法
中图分类号　R927.2

THE ASSAY OF DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMIDE AND IBUPROFENUM IN COMPOUND PREPARATION BY HPLC

Zhao Qinghua,Jiang Zibin,Yuan Jimin,Yu Liansheng
（Institute for Drug control,Jinan Military Region of PLA,Ji’nan　250022）

　　Abstract　AIMTo develop a method for the assay of the content of dextromethorp
han hydrobromide and ibuprofenum in compound preparation by HPLC.METHODS The conten
ts of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofenum were detected at the wavelenth of 270nm with chromatography condition of shim-pack CLC-ODS,acetontitrile-water mobi
le phase and the velocity of 1ml^.min^-1.RESULTS The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide were both 0.02～0.10mg^.ml^-1,and regression equation was Y=-2.51×10³+1.84
×10⁶X (r=0.9996) and Y=-1.86×10³+5.16×10⁵X(r=0.9997),respectively.CONCLUSIONThe an
alytical method was simple,quick and precise.
Key Words　dextromethorphan hydrobromide;ibuprofenum;HPLC

　　美沙芬(dextromethorphan hydrobromide)为中枢性镇咳药，布洛芬(ibuprofenum)为常用的非甾体类消炎镇痛药。二者可分别与多种药物组成复方制剂，用于感冒的治疗，对于其制剂中药物含量测定曾有报道^［1～4］。但关于美沙芬与布洛芬组成的复方制剂，国内尚未见报道。我们在开发研究美沙芬与布洛芬复方制剂的同时，采用ODS反相柱，以乙腈-水(65∶35，pH3.4)为流动相，在270nm进行检测，建立了美沙芬与布洛芬的含量测定方法。

1　仪器与试剂

1.1　仪器　LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津制作所)；岛津SPD-6AV紫外检测器；岛津C-R4A数据处理机。
1.2　药品与试剂　美沙芬对照品与原料(上海新亚制药有限公司)；布洛芬对照品与原料(山东新华制药厂)；复方美沙芬胶囊(山东新华制药厂，批号 981020、981025、981102)。乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1　色谱条件　色谱柱 Shim-pack CLC-ODS柱(60×150mm)，流动相 乙腈-水(65∶35，含0.007
mol^.L^-1SDS，0.007mol^.L^-1硝酸铵，冰醋酸调pH至3.4)，检测波长 270nm，流速 1.0 ml^.min^-1，柱温 30℃。以此条件测定美沙芬与布洛芬的色谱图(见图1)。

图1　美沙芬 布洛芬色谱图

A 对照品　B 样品　　1 美沙芬　2 布洛芬

2.2　标准曲线制备　精密称取美沙芬50mg、布洛芬500mg，置于100ml容量瓶中，以流动相溶解并稀释至刻度，作为储备液。精密吸取标准储备液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分别置于50ml量瓶中，以流动相稀释定容，摇匀。取10μl进样，在270nm处测定，其中美沙芬的T_R为8.6min(见图1)，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，求回归方程。美沙芬：
Y=-2.51×10³+1.84×10⁶X，r=0.999 6
线性范围0.20～0.10mg^.ml^-1；布洛芬：
Y=-1.86×10³+5.16×10⁵X，r=0.999 7
线性范围0.20～1.00mg^.ml^-1。
2.3　回收率实验　取美沙芬约15mg、布洛芬约180mg，精密称定，按处方比例加入辅料，置于50ml量瓶中，以流动相溶解稀释至刻度。滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液10ml置于50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。取10μl进样，测定峰面积，计算回收率，结果见表1。

表1　美沙芬和布洛芬的回收率试验

美沙芬

布洛芬

加入量
(mg)

测得量
(mg)

回收率
(%)

平均回收率
(%)

RDS
(%)

加入量
(mg)

测得量
(mg)

回收率
(%)

平均回收
率(%)

RDS
(%)

16.0

15.7

98.1

99.9

1.7

181.5

179.9

99.1

15.2

15.0

98.7

181.5

180.2

99.3

15.9

16.2

101.9

180.9

177.6

98.2

98.9

0.45

15.9

15.8

99.4

180.5

179.2

99.3

15.9

16.1

101.5

180.8

179.0

99.0

2.4　样品测定　取美沙芬布洛芬胶囊10粒，精密称定，计算平均囊重，置于研钵中研匀，精密称取适量(约相当于美沙芬15mg、布洛芬180mg)，置于50ml量瓶中，按回收率测定方法测定，结果见表2。

表2　复方美沙芬胶囊的含量测定结果(n=5)

批　号

美沙芬(%)

布洛芬(%)

相当标示量(%)

RSD

相当标示量(%)

RSD

981020

99.1

0.65

96.9

0.44

981025

98.8

0.80

96.4

0.32

981102

98.0

0.42

97.5

0.78

2.5　精密度试验　取同一样品溶液连续进样6次，测定峰面积，结果美沙芬的RSD为0.13%；布洛芬的RSD为0.22%。

3　讨　论

　　在同时测定复方制剂中各个组分的含量时，对于比例相差悬殊的组分，必须采取适当的方法，以便能得到满意的色谱图及测量结果。冯蕴晟等^［5］采用以程序变换控制数据处理机积分衰减因子的办法，来测定复方制剂中比例悬殊的组分。我们研制的处方中美沙芬与布洛芬的比例为1∶12，为便于同时测定二者含量，选择了检测波长为270nm，此处美沙芬吸收较大，布洛芬吸收较小，二者对仪器的灵敏度基本均衡，测量结果令人满意。
在确定色谱条件时，将制剂中所用辅料单独进样，发现辅料对样品含量测定没有影响。另外我们曾用甲醇-磷酸盐缓冲液系统，但测定时美沙芬峰形较差，有拖尾现象。改用乙腈-水作为流动相，色谱基线平稳，流动相中加入了SDS消除了峰的拖尾现象，且在所选浓度范围内线性关系良好。

作者简介：赵庆华，女，主管药师
作者单位：赵庆华　姜自彬　袁继民　于连生（中国人民解放军济南军区联勤部药品检验所　济南　250022）

参考文献

1　李康乐，杜迎翔.高效液相色谱法同时测定复方盐酸伪麻黄碱片中的盐酸伪麻黄碱及氢溴酸美沙芬的含量.中国医院药学杂志，1995；15(12)：536
2　袁解乾，姜春刚，张伟新.HPLC法测定美芬伪麻片复方制剂中愈创木酚甘油醚、伪麻黄碱和美沙芬含量.中国药科大学学报，1996，27(5)：289
3　郭平，项进.高效液相色谱法测定康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的含量.中国药科大学学报，1994，25(5)：276
4　刘海风，郑一美.HPLC法测定洛芬伪麻片中的布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量.中国现代应用药学，1997；14(4)：38
5　冯蕴晟，姜骏.复方右美沙芬的HPLC测定.中国医药工业杂志，1996；27(3)：116

(本文编辑　王绪明)
(1999-03-26收稿　1999-06-05修回)