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中国药品生物制品检定所 北京 100050
小儿参术健脾口服液是由党参、白术、陈皮等13味中药组成的复方制剂，其功能是开胃、健脾和止泻。为控制制剂质量，选择活性成分明确的陈皮药材作为测定品种。
陈皮中主要活性成分为陈皮苷，其测定方法有聚酰胺薄层分离后用库伦滴定法或紫外分光光度法［1］，高效薄层扫描法［2］和高效液相色谱法［3］。本文叙述了用聚酰胺柱分离收集样品后采用ODS色谱柱，建立一种灵敏、专属可靠的高效液相色谱法测定口服液中陈皮苷的含量，方法快速简便，结果令人满意。
1 仪器与试药
仪器:Waters 6000A组合液相色谱仪，岛津SPD-2A紫外可见检测器，岛津CR-3A数据处理机。
试药:甲醇、冰醋酸均为分析纯试剂；聚酰胺为层析用试剂（80～100目）。陈皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（用归一化法测定其含量，结果纯度为100
%）。
对照品溶液：精密称取陈皮苷对照品25 mg置50 mL量瓶中，加入二甲基甲酰胺20 mL，超声5 min,然后再在60 ℃水浴中溶解,加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取5
mL置50 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。
2 色谱条件
色谱柱：Spherisorb C18(10 μm,4.6 mm×250 mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(33∶67∶0.2)；流速:1.5 mL/min；检测波长:284
nm；柱温:室温；灵敏度：0.08AUFS。
在上述条件下,样品经聚酰胺柱提取后陈皮苷的色谱峰与其它组分达到基线分离（图1-A）。
3 线性关系考察
精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6 mL，配成10 mL系列浓度标准溶液，各吸取10 μL按上述色谱条件注入色谱仪，测定。以陈皮苷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程为:
Y=2958486X-39946 r=0.9999
表明陈皮苷在5.0～30 μg范围内具有良好的线性关系。
4 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μL，重复进样5次，计算5次峰面积的RSD为0.9 %。
5 回收率试验
取已知含量的口服液20 mL，加入陈皮苷对照品0.502 mg，按含量测定的方法测定，结果平均回收率为103.1 %，RSD为1.7 %，n=5。
6 样品的测定
取本品2支（20 mL）置50 mL锥形瓶中，精密量取本品10 mL，上聚酰胺层析柱（1 cm×25 cm层析柱，称聚酰胺1.8 g,湿法装柱），先用20
mL水冲洗（6 mL/min），再加入70 mL甲醇冲洗，收集甲醇液蒸干，放冷，用甲醇溶解至10 mL量瓶中, 并稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液，作为供试品溶液。分别精密量取对照品和供试品溶液各10
μL注入色谱仪，计算含量。结果3批样品中陈皮苷含量分别为3.18 %、5.58 %、5.69 %，n=2。
7 讨论
7.1 陈皮苷曾试过多种溶剂溶解，但溶解状况都不理想，在二甲基甲酰胺中溶解度比甲醇大，但仍需超声并在60
℃水浴中才能溶解，所以在配制陈皮苷对照品浓溶液时，采用先加二甲基甲酰胺溶解，后加甲醇稀释至刻度的办法。
7.2 对于陈皮苷的提取，一般都采用有机溶剂直接提取，我们曾试用乙酸乙酯作提取溶剂，但因陈皮苷在乙酸乙酯中的溶解度较差，经HPLC法测定回收率只有86
%。经多次试验，改为用聚酰胺柱层析法提取样品，回收率为103.1 %，结果稳定可靠，同时阴性对照无干扰(图1-B)。
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