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摘要 目的:采用HPLC测定妇舒液中黄芩苷含量,以控制该制剂的质量。 方法:用十八烷基键合硅胶柱分离黄芩苷,流动相为甲醇-4g.L-1磷酸(50∶50);检测波长278nm。 结果:黄芩苷峰与对硝基苯酚峰的分离度为4.5;理论塔板数以黄芩苷峰计算为3800;线性范围20~900ng(r=0.999 9);平均回收率为99.88%,RSD=1.54%(n=5)。 结论:本法简便、快速,适用于该产品质量分析检验。
Determination of baicalin in Fushuye by HPLC Wang Yonglin (Wang YL),Lan Yanyu (Lan YY),Zhou Baozhu (Zhou BZ) (Department of Pharmacy,Guiyang Medical College,Guiyang550004) ABSTRACT OBJECTIVE:To domminate the quality of Fushuye,the contents of baicalin in Fushuye was determined by HPLC.METHOD:Baicalin was separated on Spherisorb C18 column and detected at 278 nm,by using methanol-4g.L-1 phosphoric acid (50∶50) as mobile phase.RESULTS:The resolution was 4.5.The number of theoretical plates calculaled for baicalin peak was 3800.The standard curve was linear over the range of 20 ng~900ng,with the correlation coefficient 0.999 9.The average recovery was 99.88% with RSD=1.54%(n=5). CONCLUSION:The method is simple and fast,and can be used for quantitative analysis of Fushuye. KEY WORDS Fushuye,baicalin,HPLC 妇舒液系由黄芩、蛇床子、五倍子等中药经提取加工制成的溶液剂,具有清热解毒,除湿止带的功能。临床用于治疗妇女湿热下注之带下而出现的带下色黄,味臭,阴痒等症。药理试验研究表明,黄芩苷是妇舒液中的主要有效成分。本实验采用HPLC对妇舒液中的黄芩苷含量测定方法进行了实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于妇舒液的质量控制。 1 仪器与试药 LC-5A高效液相色谱仪,SPD-6AV紫外检测器,C-R6A色谱数据处理机(日本岛津)。甲醇(色谱醇)、磷酸(分析醇)、对硝基苯酚(分析醇)、黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用)。 2 方法与结果 2.1 内标溶液的制备 2.2 对照品溶液的制备 2.3 供试品溶液的制备 2.4 色谱条件 2.5 系统适用性试验 |
图1 妇舒液中黄芩苷HPLC图 2.6 线性关系考察 2.7 精密度试验 2.8 重现性试验 2.9 回收率试验 2.10 样品测定 表1 5批样品含量测定结果.n=3 |
批号 | 含量/ml | RSD/% |
960816 | 3.16 | 0.87 |
961022 | 3.05 | 0.65 |
961029 | 3.21 | 1.24 |
970106 | 2.93 | 0.91 |
970314 | 2.87 | 0.66 |
3 讨 论 3.1 在参考文献[2~3]及试验研究的基础上,以对硝基苯酚为内标物质,建立了一种不需对样品进行繁杂前处理的测定方法,在准确吸取样品液、内标液后,其它步骤可不要求准确量取,稀释及进样等均不影响测定结果。本法操作简便、快速、灵敏、专属、可靠。 3.2 经稳定性试验考察,样品溶液在室温(25℃)下放置,每隔2h测定1次,5次测定的结果RSD为0.96%。说明样品液中黄芩苷含量在10h内稳定。 3.3 黄芩药材主要含黄酮类化合物(黄芩苷元、黄芩苷[4]),其中黄芩苷含量较高,文献报道不同产地及品种含量差异较大[5],鉴于大生产中的原料受产地、来源、品种等因素的影响,使测定结果产生较大的差异,故对黄芩药材中黄芩苷的含量作了限度规定,制剂中黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.80%。 3.4 在黄芩药材中黄芩苷含量测定时发现,乙醇浓度大于85%时,一次提取率仅为90%左右,用50%~70%的乙醇一次提取率可达99.5%,说明黄芩药材中黄芩苷的含量测定不宜用高浓度乙醇提取。 作者单位:王永林 兰燕宇 周宝珠 (贵阳550004贵阳医学院药学系) 参考文献 (收稿:1997-12-05) |