HPLC法测定醋酸地塞米松与醋酸泼尼松片的含量

　　市场上发现醋酸地塞米松片中混有醋酸泼尼松，文献^［1］中醋酸地塞米松片的含量测定采用分光光度法，在240 nm附近醋酸泼尼松也有最大吸收。用高效液相色谱法以一个内标物(甲睾酮)可同时测定两组份的含量，并对其进行鉴别。

1　实验部分

1.1　仪器、试药及条件
LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，CR7Ae数据处理机(日本岛津)。Shimpack ODS(150 mm×6 mm)；柱温30℃；检测波长240 nm；流动相为甲醇-水(70∶30)。醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所，122-9101)；醋酸泼尼松化学对照品(中国药品生物制品检定所，012-8403)；甲睾酮化学对照品(中国药品生物制品检定所 172-9301)；其余试药均为分析纯，供试品均为抽检样品。
1.2　方法与结果
1.2.1　对照液的配制　分别取醋酸地塞米松及醋酸泼尼松对照品约13 mg，精密测定，置两50 ml量瓶中，加甲醇溶解定容。
1.2.2　内标液的配制　取甲睾酮对照品20 mg置100 ml量瓶中加甲醇溶解定容。
1.2.3　校正因子测定液的配制　精取上述三种溶液各3 ml置25 ml量瓶中，加甲醇定容即得。
1.2.4　校正因子的测定　取校正因子测定液15 μl注入色谱仪，记录色谱图(图1)，分别计算醋酸地塞米松及醋酸泼尼松的色谱参数(表1)。

1.2.5　供试品的测定　供试品10片置100 ml量瓶中，加甲醇约80 ml超声振荡使溶解，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10 ml置25 ml量瓶中，精密加入内标溶液3 ml，加甲醇至刻度，摇匀，取15 μl注入色谱仪，记录色谱图，分别计算二者的校正因子后，再计算出二者的含量(表2)。

图1　供试品的色谱图

2.1　该法对醋酸泼尼松的系统适应性试验表明，理论板数及其与另两峰间的分离度均能达到文献^［2］要求，未见拖尾现象。色谱图上未见醋酸泼尼松原料与醋酸地塞米松和甲睾酮峰保留时间相同的峰。说明两个组份的测定互不干扰。
2.2　片剂的对比实验表明，该法测出的醋酸地塞米松及醋酸泼尼松的含量与文献^［2］方法的测得值接近，其RSD在1.0%以内。该法可用于鉴别醋酸地塞米松中掺伪的醋酸泼尼松并可同时测出二组份的含量，给假醋酸地塞米松的查处提供可靠依据。■

作者简介：刘真述，男(汉族)，副主任药师。
作者单位：刘真述（成都市第二药品检验所，四川 成都 610501）