题目:空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定
内容:
本题研究了乙酸乙烯酯的气相色谱测定方法，该方法主要应用于劳动卫生领域，因生产现场和使用现场劳动卫生监测需要设立此题，此题为卫生部课题<<劳动卫生标准配套监测方法的研究>>中一项分题。乙酸乙烯酯的测定方法国内未见报道，在查阅近几十年国内外文献基础上，经过周密设计，确定选用气相色谱氢火焰方法。主要研究内容：1、优选了色谱条件； 2、研究了方法的精密度和检出限，选择了适宜的固体吸附进行现场采样，研究了解吸效率，穿透容量、稳定性、现场干扰、采样效率等实验参数，每个数据都符合研究规范要求，所以本研究具有较强的科学性。
方法的先进性：1、选择国内最常用、价格低廉的固体吸附剂椰子壳活性碳采样，而国外多采用价格昂贵的Chromosorb107或其他种活性炭。由于乙酸乙烯酯易发生自聚，所以采样前将活性炭用对苯二酚进行处理，处理后的活性炭采样后样品可保存七天，解吸效率88.6%；解吸时采用热解吸直接进样，而原文献采用二硫化碳溶剂解吸进样，采用上述方法使得本研究方法安全、简便快捷、易于推广。
由于乙酸乙烯酯的测定方法研究是与劳动卫生标准配套的标准监测方法，而乙酸乙烯酯已广泛应用于涂料、合成纤维、粘着剂等迫切需要有规范化的监测方法，了解现场浓度，因此该方法很快就可在劳动卫生领域推广应用，随之将会带来较大的社会效益和一定的经济效益。
题目:车间空气中二氯二丁基锡的气相色谱测定方法及尿中锡原子吸收测定方法
内容:
本题研究了车间空气中二氯二丁基锡的气相色谱测定法及其代谢产物之一尿中锡的原子吸收直接测定法，国内未见报道，因生产现场预防性监测工作需要设立该课题。在查阅近十几年国内外文献基础上，经过周密设计，确定选用电子捕获检测器气相色谱法。主要研究内容：1、优选了色谱条件； 2、研究了方法的精密度和检出限，选择了适宜的固体吸附剂进行现场采样，研究了解吸效率，穿透容量、稳定性、现场干扰、采样效率等实验参
数。尿锡测定的主要内容为：1、基体改进剂的选择，方法的检出限、线性范围、精密度及尿样的保存稳定性。每个数据都符合规范要求，所以本研究具有较强的科学性。
方法的先进性：1、方法灵敏度高，由于二氯二丁基锡的卫生标准低，毒性大，常规的气相色谱不能满足要求。曾有报道用氢焰检测器仅能测到PPm级，因此本方法选用了高灵敏度的ECD检测器； 2、色谱柱及固体吸附剂用氢溴酸处理。因二氯二丁基锡易和担体和吸附剂上硅醇基结合，降低灵敏度和解吸效率，所以色谱柱和固体吸附剂进行预处理，覆盖单体上活性点，缩短保留时间，提高灵敏度和解吸效率，该处理方法属国内首创；3、尿中锡的测定采用灵敏度较高的石墨炉原子吸收法，用磷酸氢二氨做基本改进剂消除机体干扰，直接进样，国内未见报道，因此具有一定先进性。
车间空气中二氯二丁基锡的测定方法及尿中锡的石墨炉原子吸收直接测定法已编入《作业场所空气和生物材料检测推荐方法》一书，供全国统一使用。本研究方法简便、灵敏，准确可靠，便于在全国劳动卫生监测领域推广。该方法也为制定有机锡的卫生标准及提供参考性诊断依据提供了规范化测试方法，因此具有较大的社会效益和一定的经济效益。
单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所
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作者：
北京市劳动卫生职业病防治研究所 2007-5-18