1 引 言
2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚为2种通用型酚类抗氧剂。它们对热、氧和老化有一定的防护作用。特别是2，6-二特丁基对甲酚，其用途更为广泛，可作聚乙烯、聚氯乙烯及聚乙烯基醚等的稳定剂，作合成橡胶常用的防老剂，石油产品的抗氧添加剂，食品加工工业用的抗氧剂。2-特丁基对甲酚除作抗氧剂外，还是很好的阻燃剂。
2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚都是在催化剂存在下，由对甲苯酚与异丁烯或异丁醇进行烷基化反应而得到的，由于反应条件的不同，而分别生成这两种不同的产物。如果反应条件控制得不好，很可能在生成其中一种主要产物的同时，也伴随着有少量的另一种产物的生成。因此，无论在生产过程中为了随时掌握反应进行的程度，控制转化率，监测产品纯度，还是在实际应用中检查抗氧剂的用量，都需要建立一种简便、快速分离和测定2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚的方法。
我们采用了反相高效液相色谱法，同时分离和测定2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚，灵敏度、准确度均较好。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂 高效液相色谱系统(日本岛津公司)，包括LC-6A高压溶剂输送泵；SPD-6AV紫外可见检测器；CTO-6A柱温箱；SCL-6B系统控制器；C-R4A色谱数据处理机。
2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚标准品均为日本生产；甲醇(优级纯，北京化工厂)；其他试剂均为分析纯；实验用水为经离子交换树脂柱处理后又经亚沸蒸馏的二次水。
2.2 色谱条件 色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)；预柱：YWG C18(4.0 m×30 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-水(用磷酸调至pH 4.0)比例为85∶15(V/V)；流速：1 mL/min；柱温：42℃；检测波长：UV-278 nm。
2.3 测定方法 用流动相配制2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚标准品溶液和溶解稀释样品。外标法定量。
3 结果与讨论
3.1 测定波长选择 对2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚进行紫外光谱扫描，结果发现，二者均在208 nm和278 nm波长下有两个强吸收峰。为减少干扰，故选择278 nm作为二者的测定波长。
3.2 流动相中甲醇的含量 选择甲醇-水(用磷酸调至pH=4.0)体系作为流动相。固定流动相的流速为1 mL/min，改变流动相中甲醇的含量，测定2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚标准溶液的峰面积和保留值。结果表明：随着流动相中甲醇比例的减少，2，6-二特丁基对甲酚和2-特相基对甲酚的保留值均逐渐增加。其中2，6-二特丁基对甲酚增加的幅度更大些。流动相中甲醇的比例的变化对二者测定的灵敏度影响不大。综合考虑灵敏度和保留值两项指标，优选出流动相中甲醇与水(用磷酸调至pH=4.0)的比例为85∶15(V／V）在这种情况下，2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚在10 min内完成分离测定。
3.3 流动相的酸度 考虑到被测物2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚都含有酚羟基，在溶液中呈弱酸性，需要在酸性条件下测定才能使其完全以分子形式存在。我们固定了流动相中甲醇的体积含量为85%，用磷酸调节流动相的pH值分别为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0，测定2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚的保留值和峰面积，结果表明：在该酸度范围内，pH值的变化对灵敏度和保留值的影响不大。同时考虑色谱柱对酸度的适应范围，故选择流动相的pH值为4.0。
3.4 检测限、精密度及标准曲线 在选定色谱条件下，按实验方法测定2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚，检测限均为0.02 mg/L(S／N=2），RSD(%)分别为0.56和0.81(N＝3）。对于标准溶液系列的测定，以色谱峰面积Y与对应的浓度X(mg/L)作标准曲线，2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚的线性方程分别为Y＝－1．65＋18．0×104X和Y=－1.24+21.3×104X；相关系数分别为0.9984和0.9979。
3.5 回收率 向已知浓度的样品加入一定量的标准溶液，按上述色谱条件及实验方法测定，计算回收率，结果2，6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚分别为96.5%～98．5％和97．0％～99．0％。
3.6 样品分析 用本法实测了生产2，6-二特丁基对甲酚的烷化反应液，以选择和控制最佳反应条件，效果很好。
作者单位：李金昶（东北师范大学分析测试中心，长春 130024）
孙彦（东北师范大学分析测试中心，长春 130024）
赵晓亮（东北师范大学分析测试中心，长春 130024）
林宇（东北师范大学分析测试中心，长春 130024）
王元鸿（东北师范大学分析测试中心，长春 130024）
作者：
李金昶孙彦赵晓亮林宇王元鸿 2007-5-18