车间空气中丙炔醇的气相色谱测定方法

车间空气中丙炔醇的气相色谱测定方法（摘要）


摘要：  车间空气中丙炔醇用硅胶管(溶剂解吸型)采样，纯水解吸，10%FFAP/chromosorb W AW色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。色谱条件为柱长2 m、内径3 mm的不锈钢柱，柱温110 ℃，汽化室温180 ℃，载气(N2)流量50 ml/min。在上述色谱条件下，丙炔醇的保留时间为2.09 min。直线回归方程为Y=1 243.4X-464.9，r=0.9999，在5～50 μg/ml范围内呈线性关系。检出限为1.45×10-4 μg/2 μl，最低检出浓度0.01 mg/m3(采气10 L)，丙炔醇穿透容量大于0.75 mg/200 mg硅胶，相对标准偏差在1.6%～7.4%之间，解吸效率在84.0%以上，平均为89.9%，样品在室温下贮存7天，测定值的相对误差在-5.2%以下。经现场验证本方法可用于工业卫生检测。

关键词：丙炔醇　车间空气　气相色谱

　　丙炔醇(propiolic alcohol)在工业上主要用于有机合成，腐蚀阻止剂，安定剂。我国目前尚未制定丙炔醇车间空气最高容许浓度(美国OSHA PEL-TWA为2 mg/m3，前苏联MAC为1 mg/m3)，测定方法也未见报道。为此，根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》［1］(下称“规范”)的要求，建立了硅胶管采样，纯水解吸，FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的气相色谱法。

1　实验方法

1.1　仪器 (略)。
1.2　试剂 (略)。
1.3　采样 (略)。
1.4　分析
1.4.1　样品处理　将采过样和空白对照的硅胶分别放入解吸瓶中，加入1.0 ml纯水，解吸30 min，并多次振摇，解吸液供测定。
1.4.2　色谱条件　色谱柱为长2 m、内径3 mm的不锈钢柱；固定相为FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱温110 ℃；汽化室温180 ℃；载气(N2)流量为50 ml/min。
1.4.3　标准曲线绘制　分别取1，2，4和10 μl丙炔醇贮备液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4个不同浓度的丙炔醇标准溶液，取2 μl进样，每个浓度重复3次，用峰面积均值与丙炔醇浓度绘制标准曲线。
1.4.4　测定　用上述色谱条件测定样品和空白对照的解吸液，进样2 μl；用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值，由标准曲线查得丙炔醇的浓度。

2　结果与讨论 (略)。

李玉杰　男　39岁　副主任技师
李玉杰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
于秀兰（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
张文杰（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）
李世河（营口鲅鱼圈区卫生防疫站）
李薇（沈阳大东区卫生防疫站）

参考文献: (略)。
 
 摘自《工业卫生与职业病》2000　Vol.26　No.2