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出口肉及肉制品中甲萘威残留量检测方法

来源:中国色谱网
摘要:中华人民共和国进出口商品检验行业标准中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中甲萘威残留量SN0122—92检验方法代替ZBX70002—86Methodfordeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductforexport━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━3测定方法3。1方法......

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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

     出口肉及肉制品中甲萘威残留量 SN 0122—92
         检验方法         代替 ZB X70 002—86
Method for determination of carbaryl residue
in meat and meat product for export
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3 测定方法
3.1 方法提要
  用乙酸乙酯提取试样中的甲萘威残留物,经乙腈-石油醚液-液分配净化,用液相色谱
仪测定,内标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 甲醇:紫外光谱纯。
3.2.2 乙腈:分析纯,用石油醚饱和。
3.2.3 石油醚:(60~90℃):分析纯,重蒸馏,用乙腈饱和。
3.2.4 乙酸乙酯:分析纯。
3.2.5 无水硫酸钠:分析纯。650℃灼热4h以上,贮于密闭容器中。
3.2.6 甲萘威和内标物(克百威)标准品:纯度99%以上(如果试样中存在克百威,可选择
其他内标物)。
3.2.7 甲萘威和内标物的标准溶液:均以甲醇为溶剂配成浓度为0.100m g/mL的标准贮备
溶液,使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.8 甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液:甲萘威与克百威按适当比例(使其峰
高接近),用甲醇稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器。
3.3.2 组织捣碎机。
3.3.3 旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。
3.3.4 微量注射器:5μL、10μL。
3.3.5 振荡器。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化
  称取20.0g实验室样品,置乳钵中,加入80~100g无水硫酸钠,研磨均匀后,移入250
mL锥形瓶中,加入100mL乙酸乙酯,振荡30min后,滤取清液50mL(相当于10g样品)于250mL
蒸发瓶中。用旋转蒸发器,在50℃水浴中,将乙酸乙酯蒸净,用30mL石油醚分次将残余物
洗入125mL分液漏斗中,然后分别用25mL、15mL 乙腈提取两次,合并的乙腈提取液用15mL
石油醚洗涤一次,将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干,用1mL甲醇溶解后,供色谱
测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
  a. 固定相:ODS-HC Sil-X-10.26×25cm不锈钢柱;
  b. 流动相:60%(V/V)甲醇的水溶液;
  c. 温度:室温;
  d. 检测器:紫外检测器(220nm);
  e. 吸光度满量程:0.02A;
f. 记录器量程:5mV。
3.4.2.2 色谱测定
  取适量(例如5μL)样液和与其中甲萘威峰高相近的甲萘威和内标物(克百威)混合标准
工作溶液,同时进行色谱测定,量取峰高。
3.5 空白试验:按3.4测定步骤进行试剂空白试验。
3.6 结果计算
  用色谱数据处理机或按下式计算甲萘威残留量。
     甲萘威残留量(mg/kg)=(h/h’)×(hi’/hi)×(c’/ci’)×(mi/m)
式中:h——样液中甲萘威峰高,mm;
   h’——标准工作溶液中甲萘威峰高,mm;
  hi’——标准工作溶液中内标物(克百威)峰高,mm;
   hi——样液中内标物(克百威)峰高,mm;
   c’——标准工作溶液中甲萘威浓度,ng/μL;
  ci’——标准工作溶液中内标物(克百威)浓度,ng/μL; 
   mi——样液中加入内标物(克百威)量,μg;
   m——所取试样量,g。
  注: 结果有空白值,计算结果需将空白值扣除。

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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人富恩承、郑洪生。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施

作者: 富恩承、郑洪生 2007-5-18
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