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固相微萃取气质联用技术对烟丝和T.P.M.挥发性和半挥发性成分的研究

来源:中国色谱网
摘要:卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成。为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息。本项研究工作对SPME采样条件,如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对一种品牌卷烟的烟丝及其总......

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卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成;为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息。本项研究工作对SPME采样条件,如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对一种品牌卷烟的烟丝及其总粒相物进行了分析比较。
1. 实验部分
1.1总粒相物分析
        按烟草行业标准YC/T29用直线型吸烟机抽吸5支卷烟,将玻璃纤维滤片置于5ml固相微萃取瓶中,使用装有85μm聚丙烯酸酯纤维头的手动SPME进样器,进行样品前处理。
1.2. 烟丝分析
        称取0.6g烟末(过40目筛)置于5mL固相微萃取瓶中,使用装有85μm聚丙烯酸酯纤维头的手动SPME进样器,按如下条件进行样品前处理。平衡温度及时间:300℃平衡2h;吸附温度及时间:100℃吸附1h;脱附温度及时间:300℃脱附60s。
1.3.GC/MS分析
2 结果与讨论
2.1 固相微萃取(SPME)条件的选择
2.1.1 萃取纤维头  
    SPME纤维的涂层直接关系到被测组分能否被有效萃取并对信号强度起着关键性的作用。经反复实验,最后确定使用85μm聚丙烯酸酯纤维头分析样品较为适宜。
2.1.2 样品用量
    样品量的多少直接影响色谱峰的分离效果。实验证明,样品用量在0.6g左右可达到较好的结果。
2.1.3 吸附温度  
    温度的高低直接影响吸附的效果。温度过低,吸附达到平衡所用时间太长且所吸附的挥发性成分的量和种类太少;温度过高,吸附和解吸的速度都会增加,虽能缩短吸附时间,但因为平衡蒸汽压的增加,使分子热运动加快,降低了吸附平衡系数,导致吸附量减少;而且,温度超过100℃时,烟样中的糖类物质和氨基酸之间发生棕色化反应,生成一系列人为的产物,影响定性分析的正确性。经反复试验,吸附温度以100℃较为适宜。
2.1.4 吸附时间  
    吸附温度确定后,对吸附时间分别做了10min、30min、60min和90min比较试验。结果表明,60min时,吸附和脱附之间达到平衡,GC/MS信号强度达到最大,过长时间的吸附对信号强度的增加没有较大改善。因此确定60min为适宜的吸附时间。
2.2 卷烟烟气总粒相物中挥发性成分和卷烟烟丝中挥发性成分的分析与比较
2.2.1对实验用卷烟的烟气总粒相物进行了分析,共鉴定出99种成分。所鉴定的99种成分中,酮、酚和酸类占了几乎一半。其中某些成分,如3-甲基-2-羟基-2—环戊烯-1-酮、3,4-二甲基-2-羟基-环戊二烯-1-酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮是卷烟燃烧过程中反应生成的致香成分[3],它们势必会影响卷烟风格的形成。
2.2.2  对实验用卷烟烟丝进行分析,共鉴定出77种成分,所鉴定的77种成分中,醇、酮、酯类占一半以上。其中芳樟醇、薄荷醇、糠醛、藏红花醛、异佛尔酮、氧化异佛尔酮、β-大马酮、香叶基丙酮等是烤烟型卷烟的重要香味成分。另外,卷烟烟气总粒相物中的酚类和碱性成分比卷烟烟丝中的同类成分要多得多,主要是由于卷烟燃烧所生成的。
作者: 佚名 2007-5-18
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