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肤康乐搽剂质量标准研究

来源:中国色谱网
摘要:摘要目的:建立肤康乐搽剂的质量控制方法。方法:用薄层层析法对制剂中岗松、苦参进行定性鉴别,用气相色谱法对制剂中的冰片进行了定量测定。结果:线性范围2~10mg/ml,RSD为1。结论:定性及定量方法简便,重现性好,阴性对照无干扰,可作为该制剂的质量控制标准。...

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  摘 要 目的:建立肤康乐搽剂的质量控制方法。方法:用薄层层析法对制剂中岗松、苦参进行定性鉴别,用气相色谱法对制剂中的冰片进行了定量测定。结果:线性范围2~10mg/ml,RSD为1.5%(n=5)。结论:定性及定量方法简便,重现性好,阴性对照无干扰,可作为该制剂的质量控制标准。
  关键词 肤康乐搽剂  薄层色谱  气相色谱  岗松  苦参  冰片

  肤康乐搽剂由岗松、苦参、冰片等8味中药组成,是新研制成的一种中药新制剂,具有清热解毒、祛风除湿,杀虫止痒的功效。用于热毒湿邪所致的脚湿气、皮肤瘙痒等。为确保产品质量,我们采用薄层色谱法对制剂中岗松、苦参进行了定性鉴别,并建立了其中冰片的含量测定方法。方法简便、干扰少、重现性好,现报道如下。
1 仪器与试剂
  仪器:1102气相色谱仪(上海分析仪器厂);SP色谱工作站,3mm×2m玻璃柱;担体:Chromosorb;固定液:2%OV-17。
  苦参碱、冰片、丁香酚对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂);试剂(AR级);肤康乐搽剂样品(广西药物研究所制备)。
2 实验方法与结果
2.1 岗松的鉴别
2.1.1 样品制备:①供试品液:取肤康乐搽剂10ml,加石油醚(60~90℃)提取两次,每次15ml,合并石油醚液,挥干,残渣加氯仿 1ml溶解。②阳性对照液:取岗松药材粉末5g,蒸馏提取,收集蒸馏液20ml,加石油醚(60~90℃)提取2次,每次15ml,余下同供试品液方法制备。③阴性对照液:取不含岗松的阴性制剂10ml,按供试品液方法制备。
2.1.2 薄层层析:吸取岗松供试品液、岗松阳性对照品液、阴性对照品液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(5∶1)为展开剂展开。取出,晾干,喷以2%香草醛浓硫酸溶液。在105℃烘5min。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显3个以上相同颜色的斑点,见图1。
2.2 苦参的鉴别
2.2.1样品制备:①供试品液:取肤康乐搽剂10ml,水浴上蒸去乙醇,加蒸馏水至10ml。加浓氨试液调pH至9,再加氯仿提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣用氯仿1ml溶解。②对照品液:取苦参碱对照品,加氯仿制成1ml含0.5mg的溶液。③阴性对照品液:取不含苦参的阴性制剂10ml,按供试品液方法制备。
2.2.2 薄层层析:取苦参供试品液、苦参碱对照品液、阴性对照品液各4μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,展距10cm。取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个桔红色斑点,阴性无斑点,见图2。

图1 岗松的鉴别
1,2,3-肤康乐样品;4-岗松对照药材;5-阴性

图2 苦参的鉴别
1,2,3-肤康乐样品;4-苦参碱对照品;5-阴性

3 冰片的含量测定
3.1 样品制备
  供试品溶液:由于本品为含醇量30%左右的澄清溶液剂,可将其直接进样测定。
  对照品、内标溶液:精密称取冰片对照品50mg,丁香酚对照品50mg,分置10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液及内标溶液。
  空白对照溶液的制备:按处方量称取除冰片以外的各味药材适量,依生产工艺制成不含冰片的对照溶液。
3.2 色谱条件的选择
  色谱柱为2%OV-17,Gas chrom(3mm×2m),柱温160℃,进样品温度230℃,检测器温度210℃,FID检测器,N2 0.06MPa,在此条件下,分别进样0.5μl,作供试品(A)、对照品(B)、内标(C)及空白试样(D)色谱图(见图3)。试验结果表明,该条件能满足中国药典对气相法系统适应性试验的要求。

图3   样品色谱图      空白样品色谱图
1-溶剂峰;2-冰片,3-丁香酚(内标)  1-溶剂峰

3.3 标准曲线及校正因子测定
  配制2~10mg/ml的系列冰片对照品溶液,置10ml量瓶中,加内标2ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,在选定的条件下进样,测定,确定线性范围并求出校正因子;结果表明,冰片在2~10mg/ml范围内线性关系良好,校正因子T=1.185(n=10)。
3.4 精密度试验
  精密吸取对照品1μl,重复进样5次,以峰面积计算相对标准偏差得RSD=1.5%。
3.5 样品的测定
  精密量取样品5ml,置10ml量瓶中,加内标溶液2ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下,进样1μl,以内标法计算含量,结果批号为950508,950510,950511,950514,950810,950812和950813的7批样品含量为0.450%,0.485%,0.473%,0.464%,0.458%,0.485%和0.480%(n=3)。
4 讨 论
4.1 在岗松的薄层鉴别中,在与供试品液、阳性对照品液相应的位置附近,阴性对照液亦显两个相似的斑点。经验证,此两个斑点为制剂中所含冰片的斑点所致。但除这两个斑点之外,供试品与对照品在相应位置上还有3 个以上相同颜色的斑点,因此并不影响该鉴别方法的准确性。
4.2 在苦参的薄层鉴别中,由于肤康乐搽剂含醇量为15%~25%,供试品中的醇溶性成分对提取有较大的干扰,苦参的斑点被背景掩盖,蒸去乙醇后,背景的干扰完全去除,苦参斑点清晰。反之,则难得到理想的结果。在展开方法的选择中,经比较普通板加氨蒸气饱和及用含2% NaOH碱性板展开两种方法。结果表明用前一种方法较后一种方法所得的斑点更圆更集中,故采用该法。
4.3 含量测定中,在选定条件下,合成冰片中的龙脑和异龙脑表现为单峰,这样更适宜于控制样品中冰片的含量。样品还含一定量的挥发油类成分,这有待于今后进一步探讨,以更完善现行质量标准。

姚庆梅,女,28岁。1993年6月毕业于同济医科大学药学系药学专业,工程师

作者单位:姚庆梅 卢日刚 南宁 530022 广西药物研究所
     李元锋 北海 536000 广西北海市中医院

中国现代应用药学1999年第16卷第1期
作者: 姚庆梅卢日刚李元锋 2007-5-18
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