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保妇康栓的中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定
唐铁鑫
保妇康栓为中国药典中药成方制剂，含莪术油和冰片。莪术油中，榄香烯、莪术醇、莪术二酮为其中较明确的消炎、抗菌、抗癌活性成分。莪术油多用气相分析，也有用紫外分光光度法和薄层扫描进行定量分析。本文介绍了毛细管气相色谱法测定制剂中莪术醇的含量，完善制剂的质量标准。
关键词：气相、保妇康、栓剂、莪术醇、含量测定
摘要：介绍保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定。结果：莪术醇、内标与其他干扰物分离良好，在0.1～0.5mg/mL范围内线性关系良好，r=0.9995，精密度、重现性、加样回收率的相对标准误差均＜3％。该法准确、可靠、重现性好，可以作为制剂及其原料莪术油的定量分析方法。
Assay of Curcumol in Baofukang Suppository by capillary GC method
Tiexin Tang
Keyword: GC, Baofukang, suppository, curcumol, assay
Abstract: Introduced the assay of curcumol in Baofukang Suppository by capillary GC method. Result: In the assay method, curcumol and the internal standard are both well separated from other substances. A good linear relationship is obtained between 0.1～0.5mg/mL, r==0.9995. The RSD of precision, repeatability and recovery are all less than 3％. The method is accurate, reliable, and repeatable, suitable for the assay of the preparation and curcuma oil.
1 仪器试药（略）
2 方法和结果
2.1 色谱条件 以SE30 30m×0.25mm×2.5μm；柱温：程序升温，初始温度130℃（40min），322℃/min，250℃（16min）。检测器：FID；气化室温度和检测器温度：280℃；载气：氮气；柱压0.5kg/cm2，分流比1:100。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于25000。
2.2 内标贮备溶液的制备：精密称取正十三烷加乙酸乙酯溶解使成1mg/ml的溶液，摇匀，即得。
2.3 校正因子测定：精密称取莪术醇2mg，置10ml容量瓶中，加内标贮备液2ml，用乙酸乙酯稀释到刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，连续注样3~5次，以平均峰面积计算校正因子。
2.3.1 供试品溶液的制备和测定 取本品10粒，置挥发油提取器的圆底烧瓶中，提取器侧管中预先加入5ml乙酸乙酯，按挥发油测定法收油；每2小时分取乙酸乙酯层，提取器侧管中重新加入5ml乙酸乙酯，再次收油，如是者三次。将分取得的乙酸乙酯层放入25ml容量瓶中，提取结束后，用乙酸乙酯定容；再精密吸取溶液3ml移入10ml量瓶中，加入内标2ml，加乙酸乙酯定容，即得供试品溶液。精密吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
2.3.2 分离度和专属性 依照药典上保妇康栓的制法，配制不含莪术油的空白制剂，同2.3.1测定，阴性无干扰。莪术醇、内标与其他干扰物分离度大于1.5，色谱峰对称。用GC-MS测定，证实峰1为正十三烷，将对照中峰2的质谱图与样品中峰2的质谱图比较证实为相同物质，m/z=236（M+），表明该峰是莪术醇峰。
（略）
a阴性，b对照，c样品；1为内标（tr 7.2 min），2为莪术醇（tr 27.8 min）
2.3.3 线性关系考察（略）
2.3.4 加样回收率 （略）
2.3.5 精确度和稳定性（略）
2.3.6 重现性（略）
2.4 讨论：
2.4.1 制剂中的冰片也适宜用气相分析，在本实验条件下，冰片出峰早，未能被分离，如果具有多级程序升温的气相色谱仪，可以考虑同时进行定量分析。样品色谱图中有许多分离良好、峰型对称的色谱峰，有待进一步研究。
2.4.2 在本实验中，莪术醇峰应在程序升温前出峰，否则，分离度将会受影响，推测原因为：如果莪术醇在程序升温时出峰，尾随的其他成分是在更高的温度下出峰，保留时间与未程序升温比较更短，从而影响分离度。
参考文献：
（1）田颂九，莪术挥发油研究Ⅰ.毛细管柱气层和气质联用分离鉴定温莪术挥发油，药物分析杂志，1985，5（1）：4～6
（2）陈济民，等；莪术油静脉注射液稳定性研究，中草药，1986,17(12): 7～9
（3）王建中，等；复方莪术油微囊中莪术醇的气相色谱测定，中国临床药学杂志， 2001，10(2)：107～109
（4）谢莹，等；4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较，中草药，2001，32（7）：600～602