活性炭纤维固相微萃取方法分析酱油中的苯甲酸

1 引言
　　苯甲酸(苯甲酸钠)是食品、饮料中常用传统防腐剂之一,过量的使用会对人体造成危害.因此对食品中的苯甲酸含量进行快速而方便的检测是非常重要的一项工作.食品中苯甲酸含量的分析方法最主要的是乙醚提取气相色谱法(国标法).张卉、吕湘等还在国标法的基础上对其进行了改进.固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种无溶剂、快速、简便、灵敏的新型样品前处理方法.萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英丝,外套不锈钢管加以保护,形状象一支色谱进样器,可方便地与气相色谱-质谱、液相色谱等联用.目前,这种方法被广泛的应用在环境、化学、生物等许多领域,有关SPME国内外已有很多报道.固相微萃取纤维多采用涂层型熔融石英丝,这种萃取头虽得到了广泛的应用,但也存在一定的不足之处,如涂层技术复杂、耐热性差、自支持力不强、易损坏寿命短、吸附量有限等使其在应用上受到了限制.在应用体型纤维固相微萃取方法对苯、氯仿等进行研究分析的基础上,我们自制了活性炭体型纤维,使用整根纤维而不仅仅是涂层作为萃取介质,大大增加了吸附量,同时又加强了纤维的强度,成功地弥补了传统涂层型存在的不足,可作为涂层型的一种补充形式.把它应用于酱油中的苯甲酸含量的测定,收到了理想的实验效果.
　　2 实验部分
　　2.1 气相色谱-质谱分析条件 QP-5000气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),弱极性毛细管柱直径0.25 mm,柱长15 m,载气流量0.5 mL/min,程序升温170-200C(速率40C/min),气化室温度230C,接口温度230C,质谱单离子扫描(SIM),检验苯甲酸离子碎片m/z=105.
　　2.2 试剂石油醚、乙醚、苯甲酸均为分析纯.……