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酚类产品组成的气相色谱测定方法

来源:禾工科仪
摘要:本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。一、仪器和试剂1.仪器和试剂色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪。(3)......

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            本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
            本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。

            一、仪器和试剂
            1.仪器和试剂
            色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪。
            (1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-9克/秒(苯)。
            (2)记录器:量程为0~1、0~5、0~10毫伏均可。
            (3)色谱柱:柱长2~4广,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
            (4)氮气(氦气),纯度大于99%。
            (5)氢气:纯度大于99%。
            (6)净化空气。
            (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升医用注射器一支。
            托盘天平:感量0.1克。
            分析天平:感量0.0001克。
            色谱固定液:PBOB液晶,液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.
            磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
            载体:白色405硅烷化载体,80~100目,允许使用性能相似的载体。
            甲醇:分析纯,应符合GB683-79《甲醇》的规定。
            无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
            二氯甲烷:分析纯。
            苯酚:纯度大于99.0%.
            领甲酚:纯度大于99.0%. 
            间甲酚:纯度大于99.0%. 
            对甲酚:纯度大于99.0%. 
            2,3-二甲酚:纯度大于99.0%. 
            2,4-二甲酚:纯度大于99.0%. 
            2,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
            2,6-二甲酚:纯度大于99.0%.
            3,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
            3,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
            萘:纯度大于99.0%.
            2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
            2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
            2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%.
            3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
            邻-乙甲酚:纯度大于99.0%.
            间-乙甲酚:纯度大于99.0%.
            对-乙甲酚:纯度大于99.0%.
            二、准备工作
            2.色谱柱的制备(以内径3毫米,长2米的色谱柱为例)
            称取0.04克磷酸,加入与8克载体等体积的甲醇溶解,移入蒸发皿中,将8克405硅烷化载体倒入其中,红外灯下缓慢搅拌烘干,再称取0.52克PBOB液晶,置于蒸发皿中,加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解,待全溶后,将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中,在40~50℃或室温下缓慢搅拌烘干,待无二氯甲烷气味时,即可装柱。

            3.色谱柱的老化
            新制备好的色谱柱在150℃,通载气老化8~16小时。
            4.色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值,必须满足如下要求:
               tr(对)·tr(间)
            R=——————————— 
              y1/2(对)·y1/2(间)
            式中:R——相对分离度,数值应大于1.0;
               tr(对)——对甲酚的保留值,毫米;
               tr(间)——间甲酚的保留值,毫米;
               y1/2(对)——对甲酚的保留值,毫米;
               y1/2(间)——间甲酚的保留值,毫米;
            同时,2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。
            5.试样的稀释
            量取约0.5毫升混合甲酚试样,加入5毫升无水乙醇,稀释后待分析。
            三、分析步骤
            6.色谱分离的典型条件
            检测器:氢火焰离子化检测器
            固定液:6.5%PBOB液晶。
            磷酸:0.5%。
            载体:白色405硅烷化载体(80~100目)。
            色谱柱内径:3毫米。
            色谱柱长:2米。
            柱室温度:开机升温至136℃,1小时后降到114℃操作注。
            检测器温度:200℃。
            汽化室温度:270℃。
            出口温度:200℃。
            氮气流量:18毫升/分。
            氢气流量:30亳升/分。
            空气流量:500亳升/分。
            记录器纸速:0.5厘米/分。
            输入的高电阻:103兆欧。
            衰减档:×1/8。
            进样量:0.2~0.6微升。
            注:色谱柱停用后,每次开机都要进行一次升温、降温过程。
            7.在满足第5条中对分离度R的要求下,允许适当调节操作条件。
            8.按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后,取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别见谱图1、谱图2.所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1。

作者: 佚名 2007-5-18
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