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N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨

来源:21世纪精细化工网
摘要:N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要:对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明,选用INNOWAX强极性的石英毛细管柱测定DMF,降低了检出限,提高了灵敏度,缩短了采样时间,而且重显性好,可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。关键词:气相色谱。N,N-二甲基甲酰胺N,......

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N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
    摘要:对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明,选用INNOWAX强极性的石英毛细管柱测定DMF,降低了检出限,提高了灵敏度,缩短了采样时间,而且重显性好,可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
    关键词:气相色谱;毛细管柱;N,N-二甲基甲酰胺
   
    N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. The
sample was soivated whit water, and detected with FID. A good linear
response was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes
(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.
    Keywords: Gas chromatography   J&W scientific columns   N,N-dimethylformamide
    N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF,是一种优良的溶剂,经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收,对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害,同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质,其闪点只有58℃。国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法,此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后,本文对检测方法进行了改进,使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺,降低了检出限,提高了灵敏度,缩短了采样时间。
    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    HP-6890气相色谱仪(安捷伦公司),氢火焰离子化检测器;INNOWAX石英毛细管柱,30 m×0.32 mm×0.5μm。取色谱纯N,N-二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液,浓度为1000 mg/L。
    1.2 色谱条件进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温:50℃10℃/min120℃(2 min)。载气:氮气(99.999%),流量3.9 mL/min。
    1.3 样品预处理:用多孔玻板吸收管加水采集空气中N,N-二甲基甲酰胺,定容至5ml后直接进样。
    2  结果与分析
    2.1 色谱行为
    INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱,它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一,在上述色谱条件下,可以将N,N-二甲基甲酰胺有效的从样品中分离出来。
    2.2 标准曲线和检出线
    用标准储备液从5 mg/L至1 000mg/L配制6个不同的浓度,每个浓度进两针,进样量为1μg,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,以N,N-二甲基甲酰胺的质量为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为Area=7.253Amt-6.168,r=0.9999,线形范围为0.005~1.000μg。本方法的检出线为0.1 ng。以相同方法测定样品记录色谱图。
    2.3 稳定性试验
    取一样品分别于4℃冰箱放置48、96、144 h进行测定,发现其峰面积从第一天的74.68;48 h后为74.55;96h后为74.47;到144 h后的74.52,并无明显变化,所以样品采集后可在4℃冰箱中稳定放置一周。
    2.4 加标回收率试验
    分别取6个已知含量的样品,分别加入高、中、低三个不同的量(见表1),用GC测定,测得6次加标回收率的平均值为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%(n=12)。
    表1加标回收率试验结果
    样品编号加入量/ng回收率/%
                  14.796.7
                  24.799.1
                  39.493.8
                  49.499.8
                  518.997.9
                  618.9100.0
    平均值-97.9

    2.5 方法比较
    995年出台的国家标准《空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法》中用聚乙二醇(PEG)20M和氢氧化钾填充柱进行分离测定,水和N,N-二甲基甲酰胺的分离度并不理想,同时其方法的检出限为1.0×10-2μg,只适用于生产车间空气中N,N-二甲基甲酰胺的测定。嘉兴市环境保护监测站以前测定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)和PEG石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),用硅胶管作为采样管,用甲醇进行解吸,虽然其方法的检出限可达到4.0×10-3μg,但无法测定水中的N,N-二甲基甲酰胺,同时甲醇对分析工作者又有很大的毒害。本方法选用的INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱,它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一,对作为溶剂的去离子水并无响应峰,检出限低、灵敏度高、重显性好,可同时适用于车间空气、环境空气和废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定,并且对分析工作者没有伤害。
参考文献
    1 《新编危险物品安全手册》编委会. 新编危险物品安全手册. 北京:化学工业出版社,2001
    2 《空气和废气监测分析方法》编委会. 空气和废气监测分析方法. 第4版. 北京:中国环境科学出版社,2003

作者: 佚名 2007-5-18
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