摘要目的：研究
中药川芎中有机酸和无机阴离子的同时分析方法。方法：采用非抑制型阴离子交换色谱法．色谱柱为Shim-pack IC-A1，流动相为0.8m mol/L 邻苯二甲酸氯钾。结果：川芎提取液中3种有机酸和3种无机阴离子得到了较好的分离。结论：该方法分析速度快，准确， 灵敏度高。
关键词：离子色谱法；阴离子；有机酸；川芎
随着光谱学、色谱学、波谱学的进步，科学工作者对中药的化学成分进行了广泛的研究。离子色谱因其分析速度快、灵敏度高，能实现多组分同时分离定量， 所以广泛应用于食品、饮料、酒类中的离子及有机酸的分析， 离子色谱近几年也逐步应用于药物分析中。
川芎(Ligusticum chuanxiong Hort．)是常用中药，具有活血化瘀、理气定痛、养心安神等功效。川芎提取液中无机阴离子和有机酸的同时离子色谱法分析尚未见文献报道。对此， 我们进行了研究， 旨在为中草药的药理研究提供一定的帮助。
l 仪器与试剂
所用离子色谱仪为HIC-6A (日本岛津公司)， 由LP-6A输液泵，CTO-6AS色谱柱恒温箱．CDD-6A电导检测器和C-R4A数据系统构成。淋洗液的脱气用Branson B-52型超声波脱气装置。
邻苯二甲酸氢钾(KHPh)淋洗液用优级纯试剂配制。无机阴离子和有机酸先配成5～10 m mol/L溶液， 然后用去离子水稀释至所需浓度。
2. 色谱分离条件
色谱柱为阴离子交换柱Shim-pack IC-A1(4.6 mm ×100mm， 全多孔性，10μm，0．05 meq/g)。邻苯二甲酸氢钾淋洗液浓度0.8 m mol/L， 流速1.0 mL/min；色谱柱温度4O℃ ；进样量20μL；电导检测器灵敏度1μs/cm。
3 川芎提取液的翩备
称取市售川芎400 g， 加7O％乙醇水溶液反复浸取。合并浸取液， 浓缩， 制成浸膏48g。分析时，称取川芎提膏2g， 用5O％甲醇水溶液溶解．稀释至100mL容量瓶中。用0.45μm滤膜过滤， 滤液(20g/L川芎浸膏溶液)待用。
4 结果与讨论
4．1 淋洗液的选择在非抑制型阴离子交换色谱中， 最常使用的是KHPh淋洗液。文献中曾报道采用不同比例的KHPh和邻苯二甲酸(H2Ph)混合淋洗液，有利于改善某些有机酸的分离状况及缩短分析时间等。在实验中， 我们试验了不同比例的KHPh和H2Ph混合淋洗液对川芎提取液中无机阴离子和有机酸分离的影响。结果表明，采用混合淋洗液．保留时间缩短了．但H2PO4-与Cl-部分重叠，苹果酸与NO 重叠。采用KHPh作淋洗液，浓度较大时， 出峰时间缩短，但分离度降低；降低，KHPh浓度，虽说可以提高分离度， 但峰形展宽，而且会使分析时间过长。故选用0.8m mol/L的邻苯二甲酸氢钾作淋洗液。
4．2 定量参数检出限(S／N=3)、RSD、线性相关系数(r)和线性范围等定量参数实验结果。RSD为无机阴离子和有机酸试液各连续进样7次测得。各离子浓度(mg/L) 如下：Cl-(28.00)， NO3-(33.00)， H2PO4-(184.02)， 柠檬酸(384.24)，DL-苹果酸(134.09)， 乙酸(144.12)， 丁二酸(118.09)， 丙二酸(104.06)。
4．3 样品分析
取川芎浸膏配制成适当浓度(20g/L)的溶液， 用0.45μm滤膜过滤， 滤液直接进样， 平行测定3次， 取平均值。同时对川芎提取液中主要的无机阴离子和有机酸作加标回收实验。
参考文献
1 于泓，刘清林，关良智等．单柱离子色谱法同时分折无机阴离子和有机酸．色谱，1993，11(2)：109
2 Ding M Y， Suzuki Y， Koizumi H．Simultaneous determination of organic acids，innorganic anions cations in beverage by ion chromatography with a mixed-bed stationary phase of anion and cation exchangers．Analyst，1995，120 (7)：1773
3 丁明玉，铃术羲仁．小泉均．Simulmneous determination of organic acids inorganic anion in tea by ion exchange chromatography．分折化学(日文)，1993，42：T129
4 陈青川．牟世芬．离子色谱法在药物分析中的应用．药物分折杂志，1997，17 (1)：54
5 吕伟，沈祖明，陈建伟．中药中有机酸的离子色谱分析，一麻黄中做量苹果酸 草酸的测定．色谱、
1990，8 (5)：335
作者：
爱屋及乌 2007-5-18