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小儿化痰止咳颗粒质量标准研究

来源:本站原创
摘要:[摘要]目的制定小儿化痰止咳颗粒质量标准。20μg/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=0。结论:该方法简单、快速、准确,可作为小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法。[关键词]小儿化痰止咳颗粒。...

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    [摘要] 目的制定小儿化痰止咳颗粒质量标准方法采用薄层色谱法处方中的麻黄碱吐根桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法盐酸麻黄碱进行含量测定。结果 样品浓度在0.04~0.20μg/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=0.71%,稳定性RSD=0.66%,平均加样回收率为99.44%(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确,可作为小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法。
    [关键词]小儿化痰止咳颗粒;麻黄碱,盐酸;高效液相色谱法
    小儿化痰止咳颗粒是湖北省药品标准收载的品种。由盐酸麻黄碱、桑白皮流浸膏、吐根酊等药组成,具有祛痰镇咳之功效,对小儿咳嗽支气管炎有良好的治疗效果。但缺少有效的质量标准,不利于控制药品的质量。现参考相关资料,笔者采用薄层色谱法对处方中的麻黄碱、吐根、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行含量测定。
    1 仪器与试药
    1.1 仪器HP Agilent 1100高效液相色谱仪,紫外二极管阵列检测器;Supu.net色谱工作站2000Version1.0;VARIAN C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);超声仪(Cole-Pamer Intrument Company);电子天平(Mettler AE 160型,Switzerland);UV-756分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。
    1.2 试药薄层用硅胶G(青岛海洋化工厂);盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0714.9903);茴香醛为化学纯(南开大学精细化学实验厂,批号:990417);高碘酸分析纯;甲醇为色谱纯(邯郸市林峰精细化工厂产品);其他试剂均为分析纯。小儿化痰止咳颗粒由武汉中联制药厂提供。
    2 定性鉴别
    2.1 麻黄碱取本品8g,加浓氨试液数滴,再加氯仿10mL,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2000版二部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
    2.2 吐根取本品8g,加水15mL,再加氢氧化钠试液1mL碱化,置超声提取器中提取10min,提取液用氯仿萃取3次,每次15mL,合并氯仿液,加适量无水硫酸钠脱水过滤,滤液蒸至近1mL,作为供试品溶液。另取吐根酊4mL,同法制得对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述试液1OμL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(1:1),为展开剂展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。
    2.3 桔梗取本品8g,加10%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20mL,加热回流3h,放冷,用氯仿振摇提取2次,每次20 mL,合并氯仿液,加水30mL洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lmL使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗流浸膏4mL,同法制得对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述试液1OμL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    3 含量测定
    3.1 色谱条件 色谱柱:VARIAN C。8色谱柱(4.6mm x250mm,5μm);流动相:甲醇-水(1:1);流速:1.0 mL/min。检测波长的选取:对苯甲醛的水溶液在200~400nm的范围内的吸收情况进行了扫描,图谱中显示茴香醛在250nm处出现最大吸收峰,参考有关文献报道,最终选取254nm作为检测波长。
    3.2 溶液的配制
    3.2.1 盐酸麻黄碱储备液的制备 取盐酸麻黄碱25mg,精密称定,置lO0 mL容量瓶中,用水溶解至刻度,摇匀,得盐酸麻黄碱储备液,备用。
    3.2.2 内标溶液的制备取茴香醛150mg,精密称定,置50mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀。精密量取10.0 mL,置500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每lmL含茴香醛6Oμg的内标溶液。
    3.2.3 供试品溶液的制备取本品约5.5 g,精密称定,用20%氢氧化钠溶液300mL分次溶解,全部移至500mL蒸馏瓶中,加氯化钠20g,蒸馏,取0.5mol/L盐酸试液lO.0mL,置250mL容量瓶中,接收蒸馏液至刻度,摇匀,精密量取蒸馏液20.0 mL,茴香醛内标液5.0 mL置50 mL容量瓶中,加入25mg/mL 高碘酸试液2.0 mL,0.25mol/L 氢氧化钠溶液4.0 mL,摇匀,放置30min,用0.5mo1/L盐酸试液调pH值至中性,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
    3.2.4 对照品溶液的制备精密量取盐酸麻黄碱储备液lO.0mL,置50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
    3.3 线性关系考察精密量取对照品溶液2.0,4.0,6.0,8.0,lO.0mL置50mL容量瓶中,按“3.2.3项” 下自“加入茴香醛内标液5.0mL…..”起依法操作,配成不同浓度的标准品溶液。分别吸取上述对照品溶液2OμL,注入高效液相色谱仪中测定峰面积,HPLC色谱图,计算校正因子,得回归方程:Y=1.540 494X一0.030 992.r=0.999 9,线性范围为0.04~0.20μg/mL。
    3.4 精密度实验 精密量取对照品溶液6mL置5OmL容量瓶中,按“3.2.3项”下自“加入茴香醛内标液5.0 mL…..”起依法操作,吸取20μL,连续进样5次,校正因子的RSD=0.51%(n=5)。
    3.5 空白试验 取不含麻黄碱的阴性制剂,按供试品溶液的制备及测定项下的方法进行处理和测定,HPLC色谱图。结果未见空白实验有干扰
    3.6 重现性实验 取本品(批号:040108)5份各5.8 g,精密称定,按“3.2.3项”下制备,每个样品进样20μL连续进样3次,测定峰面积,计算得本品中盐酸麻黄碱的含量为0.369mg/g,RSD=0.71%(n=5)。
    3.7 稳定性实验 精密吸取供试品溶液,分别于0.0,0.5,1.5,3.0,6.0,16.0h进样2OμL,测定峰面积,校正因子的RSD=0.66%(n=6)。
    3.8 加样回收率 实验精密称取已测定含量的本品(批号:040107)5份,每份5g,精密称定,分别加入7.5mL盐酸麻黄碱贮备液,按供试液制备方法制备得五个加样回收的样液。取2OμL注入液相色谱仪进行测定。计算得本品中盐酸麻黄碱的加样回收率为99.44%,RSD=1.82% 。
    3.9 供试品含量测定 取本品5.5 g,精密称定,按供试液的制备方法制备,每个样品进样20μL,连续进样3次,测定峰面积,HPLC色谱图,计算盐酸麻黄碱的含量。共测得5批样品。
    5 讨论
    采用高效液相色谱外标法测定盐酸麻黄碱的含量时,发现由于麻黄碱的氧化物-苯甲醛不稳定造成随着时间的延长峰面积随着时间的延长逐渐减少,改用内标法后校正因子则很稳定,因而本试验采用了内标法。含量测定主要是根据盐酸麻黄碱在碱性条件下与高碘酸反应,麻黄碱被氧化成苯甲醛,通过检测苯甲醛来测定盐酸麻黄碱的含量。为避免过高pH值的溶液直接进样对色谱柱产生影响,反应后应用盐酸溶液调节溶液至中性。线性试验、精密度试验、重现性试验、稳定性试验以及加样回收试验的结果表明采用本法测定盐酸麻黄碱的含量,能有效地控制小儿化痰止咳颗粒的质量。
[参考文献]
[1] 叶良君,冀建明,王世平.小青龙合剂中盐酸麻黄碱的含量测定[J].医药导报,2004,23(6):416—417.
[2] 胡家炽,何志强.HPLC测定中成药大活络丸(古方)中微量麻黄碱的含量[J]. 药物分析杂志,1994,14(5):
33—36.
作者: 佚名 2007-5-18
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