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一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

来源:本站原创
摘要:桂枝具有发汗、祛邪的功效,常用于辛温解表剂之中解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成,本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量,很好地消除了其余成分在紫外区的干扰,使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所)解热I号口服液(本室研制)。模拟口......

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    桂枝具有发汗、祛邪的功效,常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成,本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量,很好地消除了其余成分在紫外区的干扰,使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
 
    1 仪器与药品
 
    UV-300分光光度计,751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
 
    2 方法和结果
 
    2.1 样品溶液的配制
 
    干扰组分:按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml,置25m1量瓶中,加乙醇至刻度,得阴性对照液。
模拟口服液:按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,即样品液。
 
    桂皮醛对照品:精密吸取桂皮醛对照品lml,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1,置5Oml量瓶中,加乙醇至刻度,得储备液。精密吸取储备液0.5ml,置25m1量瓶中,加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
 
    2.2 测定波长的选择
 
    以乙醇为空白,于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰答的波长间,干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线,因此可采用一阶导数峰答法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上,以1nm为间隔,测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250~320nm间各波长处的吸收值。并依次以4nm为间隔,计算一系列的AA值,以AA对中间波长λ作图。
从图中找出中间波长λ1=270nm,λ2=310nm。则测定波长为268和272nm,及308和312nm。
 
    2.3 标准曲线的制备
 
    精密吸取桂皮醛储备液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6m1,分别置于25ml量瓶中,加乙醇至刻度,播匀,以乙醇为空白,于751分光光度计上,测上述溶液在测定渡长处的吸收值,并计算ΔA值。
标准曲线的线性回归方程为:ΔA=49.29C+0.0029,r=0.9999(n=4), 单位为μl/ml。
 
    2.4 加样回收率
 
    精密吸取桂皮醛储备液,加入阴性对照液中(去桂枝),制备模拟口服液。精密吸取口服液0.5ml,置于25ml量瓶中,加乙醇至刻度,在上述波长处测定吸收值,并接上式计算ΔA值。
 
    2.5 稳定性试验
 
    按回收率项测定样品溶液,在不同时间内测走其吸收值,结果表明在48 h内稳定。
 
    2.6 样品的测定
 
    按回收率项测定不同批号。
 
    3 讨论
 
    中药复方制剂成分复杂,对主要成分的含量测定存在相互影响。从解热I号口服液零阶光谱图可见,由于干扰组分的存在,使样品的最大吸收发生了位移,且影响测定。桂皮醛的最大吸收为287nm,与单睐桂枝油相同,而制剂的最大吸收为284nm。本实验采用一阶导数光谱法,简便、实用,并有效地去除了阴性干扰.保证了样品含量测定的准确性。由桂皮醛的标准曲线可知,桂皮醛线性范围广,且具很好的线性,故生产中可采用一点法进行含量测定。

参考文献
 
    l 黄雅熔.中药学.上海科技出版社.1989.21
 
    2 安登魁编.药物分析.济南出版社.1992.51

来源:东方医药网

作者: 佚名 2007-5-18
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