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目的：研究了离子对-反相高效液相色谱法测定小柴胡胶囊制剂中黄芩苷的含量。
方法：用50%甲醇作溶剂，超声波振荡法提取样品。色谱条件用μ-Bondpak C18作分析柱,Waters Guard-PAK C18作保护柱，水相(取庚烷磺酸钠0.40g,磷酸二氢钠3.90g,冰醋酸20ml,加水溶解并稀释至1000ml)-甲醇(56∶44)作流动相，流速1ml/min,UV检测波长为275nm。
结果：黄芩苷与其它组份峰分离良好，柱效高，保留时间约为12min,在浓度0.03～0.20mg/ml之间与峰面积(A/107)呈良好线性关系，回归方程为:A=0.008+5.608c,r=0.99996,5次的加样回收率为100.2%,RSD=0.84%,日内、日间变异(RSD)分别为0.86%和1.42%。
结论：本法简便、准确，适合于制剂中黄芩苷含量的测定。
关键词 黄芩苷；小柴胡胶囊；离子对-反相高效液相色谱法；含量测定
小柴胡胶囊是根据《卫生部药品标准》中药成方制剂第8册［1］收载的小柴胡冲剂处方，该处方由柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜及大枣等7味中药组成，采用与冲剂提取工艺相同的方法，即将姜半夏、生姜用乙醇经渗漉法提取，其余几味用水煎煮提取，并经真空干燥，得到提取液的药物干粉，在制剂过程中加少量淀粉作赋形剂，装入胶囊中即得。由于冲剂质量标准中对含量未作控制，因此，本文研究了小柴胡胶囊制剂的含量测定方法，以提高胶囊剂的质量标准。黄芩苷是黄芩的主要有效成份，其测定主要有紫外分光光度法［2］和高效液相色谱法［3～7］。本文首次报道采用庚烷磺酸钠作为反离子的离子对-反相高效液相色谱法测定小柴胡胶囊制剂中黄芩苷的含量。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(美国Waters公司),510型输液泵;484型可变波长紫外检测器;745B型色谱数据处理机;U6K手动进样器；上海CQ-250型超声波清洗器；黄芩苷对照品(批号:0715-9708,中国药品生物制品检定所)；甲醇为色谱纯，庚烷磺酸钠，磷酸二氢钠及冰醋酸均为分析纯，水为蒸馏水。小柴胡胶囊样品由厂家提供3个不同批号的干浸膏粉:961223,961226和961228。
2 实验条件
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:μ-Bondpak C18柱(10μm,300×3.9mm id),保护柱:Waters Guard-PAK C18,流动相：水相(取庚烷磺酸钠0.40g,磷酸二氢钠3.90g,冰醋酸20ml,加水溶解并稀释至1000ml)-甲醇(56∶44),流速1ml/min,检测波长275nm,纸速0.25cm/min,进样量10μl,柱温25℃。
按上述色谱条件注入小柴胡胶囊样品溶液及空白样品溶液(按小柴胡胶囊的处方及生产工艺，去除黄芩制得的样品)，记录色谱图。结果表明小柴胡胶囊样品中黄芩苷与其他各成份峰之间分离良好，保留时间约为12min,空白样品各组分吸收峰对黄芩苷的测定无干扰影响。按黄芩苷峰计算色谱柱的理论板数应大于2500(见图1)。品，用50%甲醇制成1.0mg/ml的贮备液，再精密吸取0.3,0.5,0.7,1.0,1.5和2.0ml分置于6只10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度；再各精密量取10μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以浓度(c)为横坐标，峰面积(A/107)为纵坐标，作图得标准曲线，回归方程为:A=0.008+5.608c,r=0.99996,线性范围:0.03～0.20mg/ml。
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