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水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法

来源:中国色谱网
摘要:水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法--------------------------------------------------------------------------------作者:余建新邵俊杰胡小钟孙保国吴采樱正文采用柱层析净化方式,以HP-101弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中16种有机氯农药残留量。关键词有......

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水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法
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作者: 余建新 邵俊杰 胡小钟 孙保国   吴采樱 
 
正文 
采用柱层析净化方式, 以HP-101弹性石英毛细管柱为分离柱, 电子捕获检测的气相色谱法测定水果、 蔬菜中16种有机氯农药残留量。 方法的检出限为0.1×10-9~2.0×10-9, 回收率范围在87.5%~106.3%之间, 相对标准偏差为3.0%~9.5%。
关键词 有机氯农药, 残留, 电子捕获检测器, 气相色谱法


  有机氯类农药急性毒性较小, 但性质稳定, 容易造成残留。 目前, 世界各国对水果、 蔬菜中有机氯农药残留量都作了严格的限量要求[ 1]。 水果、 蔬菜中六六六、 DDT或其它单个残留有机氯农药的测定,国内已建立了标准方法[ 2], 但同时对多种(13种以上)有机氯农药残留量检测的研究甚少。 季玉玲、 张乔等[ 3]用填充柱气相色谱法测定了水中的六六六等6种有机氯含量; 周昱,庄无忌[ 4]以HP-50+大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD(电子捕获检测器)测定了水果中14种有机氯农药残留量,是目前国内能同时检测有机氯农药种类最多的分析方法,但仍不能满足实际需要。
  国外研究者多采用填充柱或毛细管柱气相色谱测定法, 其中Torreti等[ 5]用DB-1701毛细管柱结合电子捕获检测器分析了动物饲料中15种有机氯杀虫剂的含量,但他们大多存在前处理操作繁琐的缺点,有的需要借助较复杂的多维色谱系统[ 6], 测定方法难以推广应用。
  本文采用混合溶剂提取、 柱层析技术净化方式结合带电子捕获检测器的气相色谱法成功地分离、检测了16种有机氯农药残留量, 该方法简便快速, 准确灵敏。

2 结果与讨论

2.1 色谱分离情况
  本实验采用HP-101弹性石英毛细管柱为分离柱, 在上述色谱条件下,同时测定了柑桔、黄瓜样品中16种残留的有机氯农药。 图1为添加一定量有机氯农药的柑桔样品的色谱分离图。


图1 加已知量的有机氯农药的柑桔样品的色谱图
Fig.1 Chromatogram of spiked orange sample
1. α-六六六 (α _ HCH); 2. 六氯苯(HCB); 3. β-六六六(β _ HCH); 4. γ-六六六(γ _ HCH); 5. δ-六六六(δ _ HCH); 6. 七氯(heptachlor); 7. 三氯杀螨醇(dicofol); 8. 艾氏剂(aldrin); 9. 环氧七氯(heptachlor epoxied); 10. 硫丹Ⅰ (endosulfanⅠ); 11. 滴滴依(p, p′ _ DDE); 12. 狄氏剂(dieldrin); 13. 异狄氏剂(endrin); 14. 滴滴滴(p,p′ _ DDD); 15. 邻,对-滴滴涕(o,p′ _ DDT); 16. 对,对-滴滴涕(p,p′ _ DDT)

2.2 净化方法选择
  有机氯农药残留量分析的净化方法主要有浓硫酸磺化法、 柱层析法、 液-液分配法等。 液-液分配法净化效果往往不理想,且要耗费大量有机溶剂, 浓硫酸磺化离心净化法会使狄氏剂、 异狄氏剂等酸不稳定的农药分解, 环氧七氯也会部分进入磺化层造成回收率偏低; 柱层析法是一种理想的净化方法,只要选择合适极性的混合溶液作为洗脱液, 就能收到满意的结果。 本文采用无水乙醚-石油醚混合溶液(V无水乙醚∶V石油醚=15∶85)为洗脱液, 对柑桔、 黄瓜样品的净化效果良好。
2.3 淋洗曲线
  取1.0 mL混合标准工作液(各种农药质量浓度在1.0~5.0 mg/L之间)加到填好的Florisil层析柱顶部,做Florisil的洗脱曲线。 当某个有机氯农药从柱上洗下的回收率达到95%时, 所消耗的洗脱剂体积, 即为它的洗脱剂用量。 各种有机氯农药的洗脱剂用量如下: α、 β、 γ、 δ-六六六, 六氯代苯为 150 mL; 七氯, 环氧七氯,艾氏剂, 三氯杀螨醇为 130 mL; 狄氏剂, 异狄氏剂, 硫丹(I)为 160 mL; 滴滴依, 滴滴滴, 邻,对-滴滴涕, 对,对-滴滴涕为 180 mL。 为得到理想的回收率, 本法采用的洗脱剂量为 200 mL。
2.4 方法的准确度、 精密度和检出限
  选用黄瓜样品,分别添加10×10-9, 50×10-9,100×10-9有机氯农药进行回收试验, 每个水平重复6次, 结果见表1, 说明本法对16种有机氯农药残留有良好的回收率和精密度, 能满足多残留分析要求。
  当取样20.00 g, 定容5 mL进样1 μL, 本法对16种有机氯农药残留量的检出限(S/N=10)为0.1×10-9~2.0×10-9。


2.5 样品的测定
  用本法测定了柑桔、 黄瓜、 西红柿等多种水果、 蔬菜样品中有机氯农药残留量, 并与标准方法[ 2]比较,检测结果一致, 而且用此法可以检出标准方法无法检出的项目, 见表2。 因此, 本法是同时测定多种有机氯农药残留量的更为理想的方法。
余建新, 男, 31岁, 理学硕士, 工程师

作者单位:余建新 邵俊杰 胡小钟 孙保国 湖北进出口商品检验局 武汉 430022
     吴采樱 武汉大学化学学院 武汉 430072

注: “ ND”表示未检出(not detected); “×”表示方法不能测定(can’t detected)
作者: 余建新 邵俊杰 胡小钟 孙保国 2007-5-18
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