离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化氢和硝酸雾

浙江省第四届环境监测技术交流会论文集

余  波

（杭州市环境监测中心站，310007）

摘  要：介绍了用离子色谱法测定固定污染源排气中的HCl和HNO₃，测试结果表明，相对标准偏差分别为HCl 2.1%，HNO₃  2.4%；平均回收率为HCl 105%，HNO₃ 102%，是一种简便快速、准确可行的方法。

关键词：离子色谱法；固定污染源；氯化氢；硝酸雾

Determination of Hydrogen Chloride and nitric acid in Stationary Source Emission by Ion Chromatography

Yu Bo

（Hangzhou Environmental Monitoring Central Station，310007）

Abstract  Determination of hydrogen chloride and nitric acid in stationary source emission by Ion Chromatography was presented．The results obtained by this method showed that the relative standard deviations(RSD) for HCl and HNO₃ were 2.1% and 2.4% respectively and the average recoveries were 105% and 102% respectively．This method possesses better recovery and precision．

Key words  ion chromatography；stationary source emission；hydrogen chloride；nitric acid

1 前言

对于固定污染源排气中氯化氢的测定方法有硝酸银容量法、硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法^[1～2]，其中前两种方法均受硫化物、氰化物及其它卤化物的干扰，离子色谱法具有测定范围广、准确、选择性好、能同时测定多种阴离子的优点；而测定固定污染源排气中的硝酸雾并没有标准方法，相关报道也不多见。本文利用离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化氢和硝酸雾，结果表明重现性、回收率较好。

2 实验部分

2.1仪器与试剂

仪器Dionex-DX600型离子色谱仪（美国戴安公司），配有ED50电化学检测器、EG40淋洗液发生器和PeakNet色谱工作站；EasypureRF微量超纯水制造器（美国Barnstead公司）；。

实验用水：电阻率>18.0 MΩ/cm，经0.2μm微孔滤膜过滤。

氯离子和硝酸根标准储备液分别用优级纯试剂氯化钠和硝酸钠配制成1.0g/L的水溶液。

氢氧化钠吸收液用进口封装的优级纯试剂氢氧化钠配制成0.05mol/L的水溶液。

2.2色谱条件

Dionex IonPac AG17型阴离子保护柱（4mm）， AS17型阴离子分离柱（4mm）；ASRS-ULTRA型自动再生抑制器（4mm）；抑制模式：自身循环；抑制电流：50 mA；淋洗液：5.0mmol/L KOH;淋洗液流速:1.2 ml∕min；进样量:25μL；电导检测；以峰面积定量。

梯度淋洗条件：0min，5.0mmol/L→（平衡）2.0min，5.0mmol/L→11.6 min，21.3mmol/L→13.0 min，21.3mmol/L。

2.3样品采集与处理

串联两支各装5.0ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样20min，采样总体为1L。采样后，将两个吸收管中的样品溶液移入50ml具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样测定。

3 结果与讨论

3.1线性范围和检出限

在选定的色谱条件下，将配制的一系列标准使用溶液进行分析测试，结果表明以峰面积（Y）对氯离子的质量浓度（X，mg/L）线性回归方程为Y=0.249X-0.012，相关系数≥0.999；以峰面积（Y）对硝酸根的质量浓度（X，mg/L）线性回归方程为Y=0.139X-0.038，相关系数≥0.999；本方法的检出限（S/N=3）为氯离子小于0.02 mg/L，硝酸根小于0.08 mg/L。

3.2精密度与回收率

将经处理的样品进样分析，重复实验测定结果表明相对标准偏差RSD（n=5）为HCl 2.1%，HNO₃ 2.4%；并进行了全过程加标回收实验，样品测定结果见表1。

表1 样品测定结果和加标回收率

4 结论

用离子色谱法测定固定污染源排气中的HCl和HNO₃，测试结果表明，其相对标准偏差分别为HCl 2.1%，HNO₃ 2.4%；平均回收率为HCl 105%，HNO₃ 102%，准确度和精密度均较好，是一种简便快速、准确可行的方法，有一定的实际应用价值。

〔参 考 文 献〕

〔1〕国家环保局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．北京：中国环境科学出版社，1990,393-400

〔2〕HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法