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直接进样法测定植物油中的脂肪酸

来源:来宝网
摘要:[摘要]对植物油不经衍生化直接进样对脂肪酸进行测定.采用毛细管气相色谱法分析植物油中的脂肪酸成分和含量。其灵敏度比GC(普通填充柱气相色谱法)提高了1O2~1O3倍、[关键词]直接进样法脂肪酸植物油。毛细管气相色谱引言脂肪酸在生物体及其组织内,以及各种食品中广泛存在,对长链脂肪酸的分析近年来受到很高的......

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[摘要] 对植物油不经衍生化直接进样对脂肪酸进行测定.采用毛细管气相色谱法分析植物油中的脂肪酸成分和含量。其灵敏度比GC(普通填充柱气相色谱法)提高了1O2 ~ 1O3 倍、
[关键词] 直接进样法 脂肪酸 植物油; 毛细管气相色谱
引言
    脂肪酸在生物体及其组织内,以及各种食品中广泛存在,对长链脂肪酸的分析近年来受到很高的重视.植物油中所含脂肪酸的成分标志着植物油的质量及掺假的情况.而以往分析脂肪酸是通过衍生化后再进行测定,该方法冗长费事而且衍生化试剂不易得到.进行衍生化法测定植物油往往由于脂肪酸含量低而酯化反应的转化率低,所以含量小的脂肪酸往往未能检测出来.本文介绍的方法是直接进样法,该方法操作简便、分辨率高,成功地测定了花生油、芝麻油中的脂肪酸.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
    仪器:GC-9A气相色谱仪(日本岛津);C-R3A数据处理机(日本岛津);FID氢火焰检测机.
试剂:KOH(A.R);6%KOH 乙醇溶液;乙醇(A.R);乙醚(A.R);二氯甲烷(A.R);无水硫酸钠(A.R).
1.2 实验方法
1.2.1 色谱条件
色谱柱:Φ0.22mm×25m,弹性石英毛细管柱,柱内涂2μg MFFAP;
载气:N2 99.5 ;
汽化温度:340℃ ;
检测器温度:290℃ ;
分流比:60:1.
1.2.2 操作方法
    采用程序升温的方法进行分析,每次进样量1μL,柱箱初温8O℃ ,升温速率1O℃/min,初温保持2min,终温230℃,终温保持15min.
2.3 样品前处理
    取油样1g加人6%KOH 乙醇溶液40mL,在8O~90℃水浴中回流皂化2h,皂化反应完成后,减压回收2/3的乙醇溶剂,加水20mL稀释,用40mL乙醚溶液分两次萃取不皂化物.水相用1:1盐酸酸化到pH-2~3.再用二氯甲烷40mL分两次萃取有机酸.萃取液用无水硫酸钠干燥备用.
2 结果与讨论
    该方法分析植物油中的脂肪酸定性结果,是根据与标样的保留时间长短而定.定
量结果是依据面积归一化方法计算出脂肪酸的相对百分含量。
花生油和芝麻油这两种植物油均含有棕榈酸、油酸、亚油酸.这些脂肪酸在植物油中都以甘油酯的形式存在.
本实验中样品前处理的好坏直接影响了测定的准确性和峰型的好坏.经过多次实验,找到了处理样品的最佳条件.
3 结论
    本法所采用的直接进样法,其操作很简便,药品易得,而且反应的步骤较短,产物的转化率极高,对于测含量较低的脂肪酸油脂尤为适用.本法采用毛细管气相色谱因为灵敏度高,对于检测含量较低的脂肪酸也是一种最佳选择.


参考文献:
[1]柳镇安.核桃油中主要脂肪酸的毛细管柱气相色谱分析[J].化学世界·2002·(4):212~213
[2]佐藤.三甘油酯的气相色谱分析[J].分析化学·1960·16(ii):1160~1162.
[3]上原陵一.单甘油酯的气相色谱分析[J].油化学·1971,20(3):l74~176.

作者: 未知 2008-3-21
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