保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定

摘要：目的：介绍保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定。方法：采用毛细管柱气相色谱内标法测定保妇康中莪术醇的含量。结果：莪术醇、内标与其他干扰物分离良好，在0.1-0.59μg范围内线性关系良好，r=0.9995，精密度、重现性、加样回收率的相对标准误差均<3%。结论：该法准确、可靠、重现性好，可以作为制剂及其原料莪术油的定量分析方法。

关键词：保妇康栓，莪术醇，毛细管气相色谱法，含量测定
    Assay of curcumol in Baofukang Suppository by capillary GC
    WANG Yu—sheng 1， WANG Xiao—gen 1， TANG Tie—xin2
(1 Guangdong Pharmaceutical School，Guangzhou 510520，China；2 Guangzhou Guzhi Medical and Pharmaceutical Technolgic Development Co．Itd China)
KEY WORDS：GC；Baofukang；Suppository；curcumol；assay
ABSTRACT：AIM ：To develop the assay of curcumol in Baofukang Suppository by capillary GC．METHODS：
GC Internal standard method was used to determine curcumol in Baofukang Suppository with capillary column．RESULTS：In the assay，curcumol and the internal standard are both well separated from other substances．A good linear relationship is obtained in the range of 0.1～0.5μg(r=0.9995)．The RSD of precision，repeatability and recovery are all less than 3%．CONCLUSION：The method is accurate，reliable，and repeatable，suitable for the assay of the preparation and curcuma oil．
    保妇康栓为《中国药典》收载的中药成方制剂，含莪术油和冰片。莪术油中，榄香烯、莪术醇、莪术二酮为其中较明确的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中国药典》对此类成分尚未做定量分析，本文介绍了毛细管气相色谱法测定该制剂中莪术醇的含量，完善制剂的质量标准。
1 仪器与试药
1．1 仪器 GC-7AG(日本岛津)；SE30 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱。
1．2 试药 莪术醇含量测定对照品(中国药品生物制品检定所)；莪术油(浙江瑞安药用油厂)，保妇康栓(市售)。其他均为分析纯。
2 方法和结果
2．1 色谱条件 以SE30 30m×0.25mm ×0.25μm；柱温：程序升温，初始温度130℃(40min)，32℃ /min ，250℃(16min)。检测器：FID；气化室温度和检测器温度：280℃ ；载气：氮气；柱压0.5kg/cm2，分流比1：100。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于25000。
2．2 内标贮备溶液的制备：精密称取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL 的溶液，摇匀，即得。
2．3 校正因子测定：精密称取莪术醇3mg，置lOmL量瓶中，加内标贮备液2mL，用醋酸乙酯稀释到刻度，摇匀，取1μL，注入气相色谱仪，连续注样3～ 5次，以平均峰面积计算校正因子。
2．3．1 供试品溶液的制备和测定 取本品10粒，置挥发油提取器的圆底烧瓶中，提取器侧管中预先加入5mL醋酸乙酯，按挥发油测定法收油；每2h分取醋酸乙酯层，提取器侧管中重新加入5mL醋酸乙酯，再次收油，重复3次。将分取得的醋酸乙酯层放人25mL量瓶中，提取结束后，用醋酸乙酯定容；再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中，加入内标2mL，加醋酸乙酯定容，即得供试品溶液。精密吸取供试品溶液1 μL，注入气相色谱仪，测定，即得。
2．3．2 分离度和专属性 依照药典上保妇康栓的制法，配制不含莪术油的空白制剂，同2．3．1测定，阴性无干扰。莪术醇、内标与其他干扰物分离度大于1．5，色谱峰对称。
2．3．3 线性关系考察 配制浓度为lmg/mL 的对照品溶液贮备液，分别吸取5.O，4.O，3.O，2.O，1.0mL置于10mL量瓶中，分别加内标贮备液2mL，以醋酸乙酯定容。得到浓度为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL 的系列标准液，分别精密吸取1μL，注入气相色谱仪，测定峰面积。以莪术醇与内标色谱峰面积比值(尺)为纵坐标，莪术醇的量为横坐标绘制标准曲线，计算其回归方程为：标准曲线Y=
3.54X-2.48×10-3，r= 0.9995。
2．3．4 加样回收率 取已知含量样品，取半量，定量加入浓度3.0mg/mL 的莪术醇对照品5mL，同2．3．1制备供试品溶液，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为102.3%，RSD=2.92%，n=5。
2．3．5 精确度和稳定性 精密吸取0.3mg/mL对照品溶液1μL，重复进样5次，每次间隔1h，莪术醇色谱峰与内标色谱峰面积比值(R)平均为0.845，RSD =2.6%
2．3．6 重复性取同一批保妇康栓，分别制备5份供试品溶液，依法测定含量。RSD=2.9%。
2．3．7 样品测定取样品3批，按2．3．1供试品溶液的制备和测定。
2．4 讨论
2．4．1 在本实验中，莪术醇峰应在程序升温前出峰，否则，分离度将会受影响，推测原因为：如果莪术醇在程序升温时出峰，尾随的其他成分是在更高的温度下出峰，保留时问与未程序升温比较更短，从而影响分离度。
2．4．2 制剂中的冰片也适宜用气相分析，在本实验条件下，冰片出峰早，未能被分离，如果具有多级程序升温的气相色谱仪，可以考虑同时进行定量分析。样品色谱图中有许多分离良好、峰型对称的色谱峰，有待进一步研究。
参考文献
[1] 田颂九莪术挥发油研究I．毛细管柱气层和气质联用分离鉴定温莪术挥发油，药物分析杂志，1985，5(1)：4-6．
[2] 陈济民，姚崇舜，陈思秀．莪术油静脉注射液稳定性研究，中草药，1986，17(12)：7-9．
[3] 王建中，娄月芬，陆锦芳，等．复方莪术油微囊中莪术醇的气相色谱测定，中国临床药学杂志，2001，10(2)：107 109．
[4] 谢莹，杭太俊，张正行，等4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较，中草药，2001，32(7)：600—602
467